一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用，属于光催化材料技术领域。本发明专利技术将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。本发明专利技术制备的钒掺杂氮化碳光催化剂适用于高浓度染料和抗生素废水的高效快速降解。和抗生素废水的高效快速降解。和抗生素废水的高效快速降解。

【技术实现步骤摘要】
一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及光催化材料
，尤其涉及一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用。

技术介绍

[0002]光催化降解是一种零能耗、无污染、快速高效的染料废水和抗生素废水处理方法。光利用率、光生电子
‑
空穴复合速度、光催化能力是光催化剂研发领域的三大热点问题。近年来，氮化碳具有可见光响应优势，其因带隙可调、化学性质稳定、价格低廉易制备被广泛应用于光催化降解废水中有机污染物、废气中氮氧化物等诸多领域。然而，纯相氮化碳只能利用460nm以下的可见光，且带隙约为2.7eV，比表面积小、光吸收能力差，尚不能满足废水处理领域的工程要求。目前，孔隙结构调制、元素掺杂、异质结构建是增强氮化碳基材料光催化性能的主要方法。然而现有氮化碳基光催化材料对10mg/L～50mg/L的低浓度染料废水和抗生素废水具有良好的光催化降解效果，但其在可见光波段范围内对高浓度染料类或抗生素类废水的降解效果甚微，仍达不到工程化应用的技术要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种钒掺杂氮化碳光催化剂及制备方法与应用，本专利技术制备的钒掺杂氮化碳光催化剂适用于高浓度染料废水和高浓度抗生素废水的高效快速降解。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种钒掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料；
[0007]将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末；
[0008]将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。
[0009]优选的，所述钒源包括偏钒酸铵；所述氮化碳前驱体包括三聚氰胺或尿素。
[0010]优选的，所述醇助磨剂包括乙醇、甲醇或丙醇。
[0011]优选的，所述氮化碳前驱体和钒源的质量比为(2～20):1。
[0012]优选的，所述醇助磨剂与氮化碳前驱体和钒源的总质量之比为(1～3):1。
[0013]优选的，所述原位湿法球磨的转速为400～900转/分钟，时间为6～10小时，球料比为(2～6)：1。
[0014]优选的，所述焙烧的温度为500～650℃，保温时间为4～8小时。
[0015]优选的，所述焙烧在惰性气氛或氮气气氛下进行。
[0016]本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的钒掺杂氮化碳光催化剂。
[0017]本专利技术提供了上述方案所述钒掺杂氮化碳光催化剂在光降解染料废水和/或抗生素废水中的应用。
[0018]本专利技术提供了一种钒掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。
[0019]本专利技术将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，将氮化碳前驱体和钒源球磨至纳米尺寸，为掺杂提供有利条件；之后进行真空冷冻干燥，可以保持纳米级钒掺杂氮化碳前驱物的形貌不变，有利于钒掺杂；最后进行焙烧，制得钒掺杂氮化碳光催化剂。
[0020]本专利技术通过原位湿磨协同焙烧方法制备的钒掺杂氮化碳光催化剂为纳米级，钒和氮化碳之间的复合效果更好，因而可以拓宽光谱吸收范围，增加光敏性，实现了对高浓度染料和高浓度抗生素废水的高效快速降解。实施例的结果表明，本专利技术的钒掺杂氮化碳光催化剂针对低浓度(50mg/L～100mg/L)染料废水于3分钟内降解率≥92％，对高浓度(100mg/L～200mg/L)染料废水于3分钟内降解率≥86％，15分钟内降解率≥91％。
[0021]此外，相比传统元素掺杂氮化碳采用水热合成或干混焙烧的方法，本专利技术的制备方法更加简单，环保无污染。
附图说明
[0022]图1为实施例1制备的钒掺杂氮化碳光催化剂的SEM图；
[0023]图2为实施例2制备的钒掺杂氮化碳光催化剂的SEM图；
[0024]图3为实施例3制备的钒掺杂氮化碳光催化剂的SEM图；
[0025]图4为实施例4制备的钒掺杂氮化碳光催化剂的SEM图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种钒掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027]将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料；
[0028]将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末；
[0029]将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。
[0030]在本专利技术中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
[0031]本专利技术将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料。
[0032]在本专利技术中，所述钒源优选包括偏钒酸铵；所述氮化碳前驱体优选包括三聚氰胺或尿素，更优选为三聚氰胺。所述醇助磨剂优选包括乙醇、甲醇或丙醇，更优选为乙醇。在本专利技术中，所述乙醇优选为无水乙醇。
[0033]在本专利技术中，所述氮化碳前驱体和钒源的质量比优选为(2～20):1，更优选为(5～15)：1，进一步优选为(10～14)：1。
[0034]在本专利技术中，所述醇助磨剂与氮化碳前驱体和钒源的总质量之比优选为(1～3):1，更优选为(1.5～2.5)：1。
[0035]在本专利技术中，所述原位湿法球磨的转速优选为400～900转/分钟，更优选为500～
800转/分钟，进一步优选为600～700转/分钟；所述原位湿法球磨的时间优选为6～10小时，更优选为7～8小时；所述原位湿法球磨的球料比优选为(2～6)：1，更优选为(3～5)：1。
[0036]本专利技术在所述原位湿法球磨过程中，氮化碳前驱体和钒源被球磨成纳米尺寸，形成聚合物，有利于后续实现钒元素的掺杂。
[0037]得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料后，本专利技术将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末。
[0038]在本专利技术中，所述真空冷冻干燥的温度优选为
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40℃～
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50℃，更优选为
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45℃～
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50℃；所述冷冻干燥的时间优选为12～24h，更优选为15～20h。本专利技术优选在冷阱中进行所述冷冻干燥。本专利技术采用真空冷冻干燥相比其他干燥方式，可以保持纳米级钒掺杂氮化碳前驱物的形貌不变，有利于钒掺杂。
[0039]得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末后，本专利技术将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钒源、氮化碳前驱体和醇助磨剂进行原位湿法球磨，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末；将所述纳米级钒掺杂氮化碳前驱物粉末进行焙烧，得到钒掺杂氮化碳光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钒源包括偏钒酸铵；所述氮化碳前驱体包括三聚氰胺或尿素。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇助磨剂包括乙醇、甲醇或丙醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化碳前驱体和钒源的质量比为(2～20):1。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾敬德，翟倩，白宇，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：