一种在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法技术

本发明专利技术属于硫酸法湿法磷酸技术领域，一种从硫酸法湿法磷酸溶液中脱除倍半氧化物的方法。主要步骤为1）将邻苯二甲酸、白炭黑和草铵混合组成复合沉淀剂，搅拌混合于硫酸法湿法磷酸溶液中进行沉淀脱除，使湿法磷酸中的倍半氧化物转到沉淀中；2）经过10h静置沉淀，再经过抽滤进行分离；3）分离得到的沉淀物可用于肥料的生产使用。本发明专利技术不仅工艺流程简单，操作简单，而且分离提取效果好。而且分离提取效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法


[0001]本专利技术属于硫酸法湿法磷酸
，一种在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法。

技术介绍

[0002]磷酸是一种重要的化工原料，被广泛运用于农业、工业、食品、医药等领域。磷酸主要有热法与湿法两种生产工艺。热法磷酸是采用电炉法制备单质黄磷后，再经过氧化、吸收而得，所得的磷酸纯度较高，但对原料要求高，且能耗大。而对于国内原料而言，磷矿品位普遍偏低，热法磷酸生产成本高，不利于大规模工业生产。湿法磷酸是利用酸分解磷矿，经固液分离后得到磷酸，具有适应性广、能耗低等优点，关键是对磷矿品位要求不高，更加适用于中低品位磷矿。所以，湿法磷酸现在已经成为主导的磷酸生产工艺。
[0003]湿法磷酸是磷化工的重要的中间产品，一直被用于磷酸钾、磷酸铵、复合肥料等的生产，主要是由于湿法磷酸所含杂质多，主要含铁、镁、铝等磷酸盐和游离的硫酸等，因此湿法磷酸难以作为使用高纯度磷酸的食品工业的原料。为使湿法磷酸的质量符合生产工业级、饲料级、甚至食品级磷酸要求，必须进行净化。故为了提高湿法磷酸的综合利用，对湿法磷酸进行高纯度净化显得尤为迫切。
[0004]国内外有关湿法磷酸净化技术的研究报道很多，通常采用的方法为有机溶剂萃取法、离子交换法和化学沉淀法。有机溶剂萃取法，是已实现工业化使用的净化工艺，所得净化酸品质好，基本上可以和热法磷酸媲美，不足之处在于净化成本高；离子交换法，适用于湿法磷酸深度净化的方法，所得净化酸也仅限于生产工业级与食品级磷化工产品，净化成本高；化学沉淀法，使杂质离子形成不溶性复合物沉淀，通过过滤或沉淀法进行分离。一般来说，化学沉淀法特点是工艺简单，处理成本低。本专利技术就属于化学沉淀法。
[0005]目前，国内关于采用化学沉淀法净化脱除湿法磷酸铁、镁、铝杂质报道很多，如刘洪波，王振杰等利用过氧化氢、氢氟酸、碳酸钠对湿法磷酸进行净化研究，铁、镁、铝去除率分别为45％、40％、24％以上。但是其所生产的沉淀为难溶性的磷酸盐，造成磷酸含量的损失。且去除率低，所得的酸液中铁、镁、铝杂质含量还是很高。中国专利CN201310262449.0“一种降低湿法磷酸中镁铝杂质的方法”，通过向湿法磷酸中加入含氟铵类化合物，在加入量为0.5％
‑
5％，陈化温度为30
‑
80℃，陈化时间为5
‑
48小时，经自然沉降后，得到镁、铝含量较低的净化湿法磷酸，但是该方法会引进氟离子的进入还需进一步对氟进行脱除，且该方法对于镁铝的去除率不理想。中国专利CN201610505287.2“一种饲料级湿法磷酸深度净化方法”，所述方法为利用无机盐氟化钠、氟化镁、硫酸钾、硫酸钠、磷酸钙、碳酸氢钙等中多种混合与湿法磷酸中的铝、镁结合生产难溶性复合无机盐沉淀下来，再除去氟，实现湿法磷酸深度净化。但是该方法所使用的净化药剂过多，且在处理过程中引进了过量的氟离子需要脱除，工艺过程复杂，能耗高。中国专利CN201510872467.X“一种非磷酸盐沉淀湿法磷酸净化技术”，所述技术是利用药剂与稀磷酸中阴、阳离子结合生成难溶性复盐，并以非磷酸盐形式沉淀下来，特点对湿法磷酸中铁、镁、铝、硫酸根等杂质的脱除效果稳定，反应条件简
单，工艺流程短、处理成本低、P2O5回收率高。但是当面对高浓度的湿法磷酸时，因其流动性低，分离效果差，不易分离。
[0006]湿法磷酸在生产与运输途中，如果铁、镁、铝含量过高必然会增加磷酸溶液的密度与粘度，增大传质阻力、增加能源消耗，同时，导致湿法浓磷酸中淤泥生成，致使设备结垢和管道堵塞。铁、镁、铝离子的存在还会严重影响以磷酸为原料生产的后续产品的性能，例如降低肥料中水溶性五氧化二磷的含量，使肥料产品的物理性能变差，结块性上升，不利于肥料运输、贮存和施用。所以体现出铁、镁、铝离子脱除的重要性。而通过化学沉淀法分离铁、镁、铝离子相对于其他方法经济成本低，设备简单、工艺流程短、对环境污染少，适宜于大规模生产的新生产技术。

技术实现思路

[0007]所以本专利技术的主要目的针对现有技术存在的不足，提供一种合适的复合沉淀剂和絮凝剂，利用化学沉淀法分离出硫酸法湿法磷酸倍半氧化物，降低生产成本，在相对简单的实验条件下，分离出较高的铁、镁、铝离子，得到浓度高的磷酸。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法，包括如下步骤：1)将沉淀剂混合于硫酸法湿法磷酸溶液中进行搅拌，生成沉淀脱除，使湿法磷酸中的倍半氧化物转到沉淀中；2)经过一定时间陈化后，静置沉淀，再经过抽滤进行分离；分离得到的沉淀物可用于肥料的生产使用。
[0009]上述方案中，所述硫酸法湿法磷酸五氧化二磷质量分数为47.0％～49.0％，铁离子质量分数为0.3％～0.6％、铝离子质量分数为1.6％～2.0％、镁离子质量分数为1.6％～1.9％。
[0010]上述方案中，所述沉淀剂为邻苯二甲酸、草酸铵、白炭黑。
[0011]上述方案中，所述邻苯二甲酸为硫酸法湿法磷酸质量分数为0.1～2.5％。
[0012]所述草酸铵为硫酸法湿法磷酸质量分数为0.5～4.0％。
[0013]所述白炭黑为硫酸法湿法磷酸质量分数为0.3～1.0％。
[0014]上述方案中，所述步骤1)：搅拌速率为300～800r/min反应时间为20～60min，反应温度为20～60℃，陈化时间为1～24h，静置时间为6～24h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1)本专利技术通过复配一种新型沉淀剂，使沉淀以非磷酸盐形式存在，磷的回收率达到90％以上。
[0016]2)本专利技术方法工艺流程简单，不需改造现有的磷酸生产工艺，操作简单，分离效果好，易于工业化实施，处理成本低，不需增加额外投资。
具体实施方式
[0017]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于以下实施例。
[0018]其中所涉及P2O5回收率计算为：回收率＝过滤液与原料酸的质量比
×
过滤液中
P2O5含量与原料酸中P2O5含量比。
[0019]杂质的去除率计算：去除率＝(原料液百分含量
‑
过滤清液杂质百分含量
×
过滤清液为原料酸质量的百分比)/原料液百分含量。
[0020]实施例1采用本专利技术处理硫酸法湿法磷酸溶液，该溶液的组分如下表1所示表1湿法磷酸的成分表成分P2O5FeMgAl含量/％47.760.5401.571.82具体工艺条件：沉淀剂邻苯二甲酸添加量为湿法磷酸质量的1.0％，将该沉淀剂搅拌混合于硫酸法湿法磷酸溶液中进行沉淀脱除，使湿法磷酸中的倍半氧化物转到沉淀中，搅拌速率为600r/min，沉淀温度为55℃，沉淀时间为60min，静置时间为6h，再利用抽滤分离。经处理后得过滤酸清液为原料酸质量的96.88％，过滤酸成分如表2所示。
[0021]表2过滤酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法，其特征在于：1）将沉淀剂搅拌混合于硫酸法湿法磷酸溶液中进行沉淀脱除，使湿法磷酸中的倍半氧化物转到沉淀中；2）经过一定时间陈化后，静置沉淀，再经过抽滤进行分离；3）分离得到的沉淀物可用于肥料的生产使用。2.根据权利要求1所述的在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法，其特征在于，所述硫酸法湿法磷酸五氧化二磷质量分数为47.0%~49.0%，铁离子质量分数为0.3%~0.6%、铝离子质量分数为1.6%~2.0%、镁离子质量分数为1.6%~1.9%。3.根据权利要求1所述的在硫酸法湿法磷酸溶液中沉淀法脱除倍半氧化物的方法，其特征在于，所述沉淀剂为邻苯二甲酸、草酸铵、白炭黑。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：宫小康，丁一刚，郑光明，曾钢兴，张占江，金重阳，沈维云，徐玮，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：