一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法。该复合导电薄膜的制备方法包括以下步骤：S1：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂，按一定比例混合，得到TiO2:Sn前驱液；S2：以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源，盐酸、甲醇为溶剂，按一定方法，得到NFTO前驱液；S3：将TiO2:Sn前驱液喷涂在加热好的玻璃基板上沉积成膜，将沉积好的TiO2:Sn薄膜分别在一定温度和时间热处理后，得到TiO2:Sn薄膜；S4：将NFTO前驱液喷涂在S3得到的石英玻璃基板上加热后沉积，保温一段时间后取出，自然冷却到室温，从而获得氧化锡基复合导电薄膜。本发明专利技术通过化学气相沉积法喷涂多层薄膜，最后获得透光性好，导电率高的复合导电薄膜，其制备方法方便，成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电薄膜材料领域，具体涉及一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料，广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域，具有广泛的商业应用前景。
[0003]而SnO2基透明导电薄膜作为功能材料在Low
‑
E玻璃和薄膜太阳能电池等领域得到越来越广泛的应用，极有可能成为ITO薄膜的替代品。但是，ITO薄膜柔性很差，不宜弯折，并且有毒，要在保持透明度和导电性的前提下，则需要比较复杂的工序，而且效果不是很明显，稳定性不高，因此开发代替材料是相当必要的。
[0004]经对现有技术检索，大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜，此类技术制备的透明导电薄膜，虽然具有较好的薄膜附着力，但光学透过率和导电性能仍然有待提升。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，本专利技术有效解决了氧化物透明导电薄膜导电性能差的关键性问题，本专利技术将改性后的SnO2薄膜以及以金红石结构掺杂的TiO2为底膜通过气相沉积法沉积经过一定温度处理后获得氧化锡基复合导电薄膜，可以提高薄膜的导电性，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：S1TiO2:Sn前驱液的配置：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂。将钛酸丁酯加入到40
‑
60ml的无水乙醇中，通过磁力搅拌，转速400
‑
600r/min，制备成A液；再分别将乙酰丙酮和浓硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；将MBTC按Sn/Ti比例为0
‑
15at.%溶解到10
‑
30ml的无水乙醇中，再加入到B液中，磁力搅拌2小时以上，陈化12
‑
24小时备用；S2NFTO前驱液的配置：以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源，甲醇为溶剂，将10
‑
20g的MBTC与4
‑
10ml浓盐酸混合，置于50
‑
100ml甲醇溶液中磁力搅拌5
‑
10min，制成C液；以F/Sn为20
‑
30at.%将SnF2溶于去5
‑
15ml离子水中，制成D液；以Nb/Sn为1
‑
5at.%将NbCl5溶于30
‑
40ml甲醇中，制成E液；将D液和E液分别加入到C液中，磁力搅拌2
‑
4h配置成NFTO前驱液，将NFTO前驱液陈化18
‑
24h备用；S3TiO2:Sn薄膜的制备及热处理：将石英玻璃片分别于丙酮、去离子水和无水乙醇中超声清洗3min，然后置于鼓风干燥箱中烘干备用。将干燥好的石英玻璃片置于管式炉中加热到500
‑
600℃保温6min，然后将S1得到的TiO2:Sn前驱液喷涂在加热好的玻璃
基板上沉积成膜，将沉积好的TiO2:Sn薄膜在500
‑
700℃的温度下热处理2h；S4氧化锡基复合薄膜的制备：将S2得到的NFTO前驱液喷涂S3得到的石英玻璃基板上加热后沉积，保温1
‑
4min后取出，自然冷却到室温，获得氧化锡基复合导电薄膜。
[0007]优选的，所述步骤S1中的钛酸丁酯质量溶度为2
‑
4%。
[0008]优选的，所述S1中的乙酰丙酮和浓硝酸的用量比为2:1。
[0009]优选的，所述S2中的MBTC与浓盐酸的用量比为2:1。
[0010]优选的，所述的步骤S4中加热温度为在500
‑
600℃。
[0011]与现有技术相比，本专利技术优势在于：本专利技术以钛酸丁酯为钛源在无水乙醇溶液中进行制备TiO2:Sn前驱液，以及以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源制备NFTO前驱液，再借助气相沉积法工艺进行多层叠加复合，最终得到氧化锡基复合导电薄膜；本专利技术充分利用掺杂导电元素对导电薄膜的光学和电学性能的影响，制备的复合导电薄膜具有良好的均匀性和厚度可控性，以及透光性好，导电率高等特点。
具体实施方式
[0012]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0013]实施例一一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：S1TiO2:Sn前驱液的配置：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂。将钛酸丁酯加入到40ml的无水乙醇中，通过磁力搅拌，转速400r/min，制备成A液；再分别将乙酰丙酮和浓硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；将MBTC按Sn/Ti比例为5at.%溶解到10ml的无水乙醇中，再加入到B液中，磁力搅拌2小时以上，陈化12小时备用；S2NFTO前驱液的配置：以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源，甲醇为溶剂，将10g的MBTC与4ml浓盐酸混合，置于50ml甲醇溶液中磁力搅拌5min，制成C液；以F/Sn为20at.%将SnF2溶于去5ml离子水中，制成D液；以Nb/Sn为1at.%将NbCl5溶于30ml甲醇中，制成E液；将D液和E液分别加入到C液中，磁力搅拌2h配置成NFTO前驱液，将NFTO前驱液陈化18h备用；S3TiO2:Sn薄膜的制备及热处理：将石英玻璃片分别于丙酮、去离子水和无水乙醇中超声清洗3min，然后置于鼓风干燥箱中烘干备用。将干燥好的石英玻璃片置于管式炉中加热到500℃保温6min，然后将S1得到的TiO2:Sn前驱液喷涂在加热好的玻璃基板上沉积成膜，将沉积好的TiO2:Sn薄膜在500℃的温度下热处理2h；S4氧化锡基复合薄膜的制备：将S2得到的NFTO前驱液喷涂S3得到的石英玻璃基板上加热后沉积，保温1min后取出，自然冷却到室温，获得氧化锡基复合导电薄膜。
[0014]实施例二一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：S1TiO2:Sn前驱液的配置：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳
定剂，硝酸为抑制剂。将钛酸丁酯加入到50ml的无水乙醇中，通过磁力搅拌，转速500r/min，制备成A液；再分别将乙酰丙酮和浓硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；将MBTC按Sn/Ti比例为10at.%溶解到20ml的无水乙醇中，再加入到B液中，磁力搅拌2小时以上，陈化18小时备用；S2NFTO前驱液的配置：以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源，甲醇为溶剂，将15g的MBTC与4
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1TiO2:Sn前驱液的配置：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂；将钛酸丁酯加入到40
‑
60ml的无水乙醇中，通过磁力搅拌，转速400
‑
600r/min，制备成A液；再分别将乙酰丙酮和浓硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；将MBTC按Sn/Ti比例为0
‑
15at.%溶解到10
‑
30ml的无水乙醇中，再加入到B液中，磁力搅拌2小时以上，陈化12
‑
24小时备用；S2NFTO前驱液的配置：以MBTC为锡源，SnF2为氟源，NbCl5为铌源，甲醇为溶剂，将10
‑
20g的MBTC与4
‑
10ml浓盐酸混合，置于50
‑
100ml甲醇溶液中磁力搅拌5
‑
10min，制成C液；以F/Sn为20
‑
30at.%将SnF2溶于去5
‑
15ml离子水中，制成D液；以Nb/Sn为1
‑
5at.%将NbCl5溶于30
‑
40ml甲醇中，制成E液；将D液和E液分别加入到C液中，磁力搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐少春，陆洪彬，张春玲，毛忠伟，
申请(专利权)人：江苏奥蓝工程玻璃有限公司，
类型：发明
国别省市：