一种测定聚醚改性硅油中各环氧化合物相对含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定聚醚改性硅油中各环氧化合物相对含量的方法，包括如下步骤：醇解步骤：取聚醚改性硅油与有机醇类在催化剂存在下反应，得到反应液；萃取步骤：采用水为萃取剂对反应液进行萃取，收集水相，浓缩，得到浓缩液；分离与收集步骤：采用凝胶色谱法分离所述浓缩液，并收集不同的流出组分；测定步骤：采用核磁共振技术测定流出组分中各环氧化合物的结构和相对含量，通过本发明专利技术的醇解步骤、萃取步骤、分离与收集步骤以及测定步骤，并且限定萃取步骤中以水为萃取溶剂，萃取后进行浓缩，即可测定出聚醚改性硅油中各环氧化合物的结构和相对含量。构和相对含量。构和相对含量。

【技术实现步骤摘要】
一种测定聚醚改性硅油中各环氧化合物相对含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析测试
，具体涉及一种测定聚醚改性硅油中各环氧化合物相对含量的方法。

技术介绍

[0002]聚醚多元醇(简称聚醚)作为一种有机高分子化合物，由起始剂(小分子多元醇或其它含活泼氢化合物如胺、醇胺)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)或其他环氧化合物在催化剂的作用下开环聚合而得。聚醚改性硅油是由一种或者多种聚醚与二甲基硅氧烷接枝共聚而成的非离子表面活性剂，其中聚醚链段有亲水性，聚硅氧烷链段有疏水性。这种特殊结构使得其成为一种性能优异的表面活性剂，日常生活中可用于化妆品中的添加剂，用在织物上可使织物柔软平整还能防静电，此外还可以用于聚氨酯泡沫行业的消泡剂、润滑剂等。所含环氧化合物的结构以及不同结构环氧化合物的相对含量对于聚醚改性硅油的性质尤为重要。
[0003]现有技术中通常采用气相色谱技术检测原料聚醚中各环氧化合物的相对含量，采用核磁共振技术表征聚醚是否成功键合到二甲基硅油上，然而对于质检部门或者下游购买厂家来说，因聚醚改性硅油产品实际上为多种聚合物的混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定聚醚改性硅油中各环氧化合物相对含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：醇解步骤：取聚醚改性硅油与有机醇类在催化剂存在下进行醇解反应，得到反应液；萃取步骤：采用水为萃取剂对反应液进行萃取，收集水相，浓缩，得到浓缩液；分离与收集步骤：采用凝胶色谱法分离所述浓缩液，并收集不同的流出组分；测定步骤：采用核磁共振技术测定流出组分中各环氧化合物的相对含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油的质量与有机醇类的体积之比为1
‑
5g：15
‑
50ml，和/或，所述催化剂的质量占所述聚醚改性硅油的质量的2
‑
5倍。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机醇类选自甲醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；和/或，所述催化剂选自浓硫酸、高氯酸、甲基磺酸、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3中任一所述的方法，其特征在于，醇解步骤中，所述反应温度为25
‑
80℃，反应时间至少为6h。5.根据权利要求1
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱瑶，郭奕，夏凉，李玉博，
申请(专利权)人：上海抚佳精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：