氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂制造技术

本发明专利技术公开了氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂，其中氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，以下步骤：S1：将无机钼化合物溶解于混合溶液中，制成钼酸铵类混合液；S2：在钼酸铵类混合液中加入烷基硫醇制成钼酸铵预制液；S3：在钼酸铵预制液中通入硫化氢气体制成硫化双钼溶液；S4：在硫化双钼溶液中加入催化剂和二烷基胺制成硫化双钼催化溶液；S5：在硫化双钼催化溶液中滴加二硫化碳制成氨基甲酸钼类前置溶液。本发明专利技术的氨基甲酸钼化合物制造工艺环保、反应条件温和、反应周期较短，制造成本低，效率高，方便推广利用，制成的氨基甲酸钼类化合物减摩效果好、腐蚀性低，使用寿命长。命长。

【技术实现步骤摘要】
氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂


[0001]本专利技术涉及氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂。

技术介绍

[0002]有机钼化合物是高性能润滑脂、节能发动机油等润滑剂中重要的减摩、抗磨、抗氧、极压添加剂。近年来对它的研发与应用日趋广泛。这对节省燃料、减少摩擦、机械设备的使用寿命具有重大意义。而氨基甲酸钼是有机钼化合物中的一类重要产品，可以用其调制各类高级润滑材料。
[0003]近年来，随着节能、减排、环保、排放等要求的日益提高，对氨基甲酸钼在润滑材料中的应用研究也不断加强，市售产品也较多，但对协同减摩、抗磨机理、使用特点、应用领域的研究还存在诸多问题：(1)现有文献专利报道较多的是该类化合物经过3
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4步反应制备的过程，反应周期长，对能耗影响较大；(2)现有报道基本是在有水或其他溶剂的体系中进行反应，反应后废水量较大、水洗次数多；(3)现有工艺工序繁琐、反应副产物较多，多数还存在油溶性或者不易分散等问题；(4)现有氨基甲酸钼为主的抗磨减摩剂存在腐蚀问题突出，油品氧化后产生的含硫化合物增多导致润滑剂的酸性物质迅速增多，变色严重等。
[0004]因此，有必要设计一种制造方便、减摩效果好、使用寿命长的氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供制造方便、减摩效果好、使用寿命长的氨基甲酸钼类化合物及其生产工艺及其润滑剂及其润滑脂。
[0006]实现本专利技术目的的第一个技术方案是：氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，包括以下步骤：
[0007]S1：将无机钼化合物溶解于混合溶液中，制成钼酸铵类混合液。
[0008]S2：在钼酸铵类混合液中加入烷基硫醇制成钼酸铵预制液。
[0009]S3：在钼酸铵预制液中通入硫化氢气体制成硫化双钼溶液。
[0010]S4：在硫化双钼溶液中加入催化剂和二烷基胺制成硫化双钼催化溶液。
[0011]S5：在硫化双钼催化溶液中滴加二硫化碳制成氨基甲酸钼类前置溶液。
[0012]S6：将氨基甲酸钼类前置溶液依次在不同温度下反应制成氨基甲酸钼类化合物溶液。
[0013]S7：氨基甲酸钼类化合物溶液经后处理得到氨基甲酸钼类化合物成品。
[0014]所述氨基甲酸钼类化合物成品为二烷基二硫代氨基甲酸硫化钼和/或二烷基二硫代氨基甲酸氧化钼。
[0015]所述步骤S1中，所述无机钼化合物为三氧化钼、钼酸钠、钼酸铵、钼酸镁、钼酸铋中的至少一种，也可为其他钼酸类碱金属或碱土金属盐。
[0016]所述步骤S1中，所述混合溶液为醇类溶剂和/或基础油的混合液。所述醇类溶剂为
正丁醇、异丙醇其中的至少一种。所述基础油为矿物型润滑油基础油、聚a烯烃合成型基础油、烷基萘、酯型基础油、环烷烃等闪点大于160℃的高闪点溶剂。
[0017]所述步骤S2中，所述烷基硫醇为丙基硫醇、丁基硫醇、戊基硫醇、己基硫醇、庚基硫醇、辛基硫醇、壬基硫醇、癸基硫醇、十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇其中的至少一种。
[0018]所述步骤S3中，所述硫化氢气体采用定量的硫化亚铁和硫酸反应生成。
[0019]所述步骤S3中，所述钼酸铵预制液中通入硫化氢气体后，在5～65℃温度下，反应0.5～6 小时制成硫化双钼溶液。
[0020]所述步骤S4中，催化剂选择为四丁基溴化铵、三甲基苄基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、四丁基铵硫酸氢盐和三烷基甲基氯化铵、季铵盐型阳离子交换树、聚乙二醇200
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1000其中的至少一种。
[0021]所述二烷基胺为二正丁胺、二正戊胺、二正辛胺、二异辛胺、二正癸胺、双十一烷基胺、双十二烷基胺、双十三烷基胺、双十四烷基胺、双十六烷基胺、双十八烷基胺其中的至少一种。
[0022]所述步骤S5中，二硫化碳的滴加温度为
‑
10～10℃。
[0023]所述步骤S6中，在
‑
10～30℃下反应0.5～2小时，然后升温至40～100℃，反应4～15小时后制成氨基甲酸钼类化合物成品。
[0024]所述后处理步骤具体为分离有机相、水洗、蒸馏和过滤。
[0025]本专利技术的第二个技术方案为：氨基甲酸钼类化合物，由上述的生产工艺制成。
[0026]本专利技术的第三个技术方案为：氨基甲酸钼类润滑剂，包括0.3
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0.6份氨基甲酸钼类化合物、 1.5
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3.0份清净剂、0.7
‑
0.9份抗氧剂、3.0
‑
3.5份分散剂、0.1
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0.3份防锈剂、0.4
‑
1.5份抗磨剂、 0.1
‑
0.3份防腐剂、4.5
‑
6.0份黏度指数改进剂、0.1
‑
0.3份降凝剂，余量为调节油。
[0027]氨基甲酸钼类润滑剂的配方优选为，包括0.3
‑
0.6份氨基甲酸钼类化合物、2.0
‑
2.2份清净剂、0.7
‑
0.9份抗氧剂、3.0
‑
3.2份分散剂、0.1
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0.3份防锈剂、0.3
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0.5份抗磨剂、0.1
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0.2份防腐剂、4.8
‑
5.0份黏度指数改进剂、0.2
‑
0.3份降凝剂，余量为调节油。
[0028]所述氨基甲酸钼类化合物为上述生产工艺制成的氨基甲酸钼类化合物成品。所述清净剂为T106磺酸盐。所述分散剂为T161。所述防锈剂为T746。所述抗磨剂为T323。所述抗氧剂为T202二烷基二硫代磷酸锌和T205二烷基二硫代磷酸锌其中的至少一种。所述黏度指数改进剂为T615。所述降凝剂为T803。所述调节油为PAO4、季戊四醇酯、烷基萘、高沸点芳烃油、环烷基油其中的至少一种。
[0029]本专利技术的第四个技术方案为：氨基甲酸钼类润滑脂，以质量份数计包括以下组分：0.5
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3.0 份合成的氨基甲酸钼化合物、0.5
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1.5份抗磨剂、1.0
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1.8份清净剂、0.5
‑
0.8份抗氧剂、0.1
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0.5 份防锈剂、15
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20份稠化剂、余量为调节润滑脂。
[0030]氨基甲酸钼类润滑脂的配方优选为，以质量份数计包括以下组分：0.5
‑
3.0份合成的氨基甲酸钼化合物、1..3
‑
1.5份抗磨剂、1.2
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1.3份清净剂、0.6份抗氧剂、0.4份防锈剂、18.5份稠化剂、余量为调节润滑脂。
[0031]所述氨基甲酸钼类化合物为上述生产工艺制成的氨基甲酸钼类化合物成品。所述清净剂为T106磺酸盐。所述抗氧剂为L57。所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，其特征在于以下步骤：S1：将无机钼化合物溶解于混合溶液中，制成钼酸铵类混合液；S2：在钼酸铵类混合液中加入烷基硫醇制成钼酸铵预制液；S3：在钼酸铵预制液中通入硫化氢气体制成硫化双钼溶液；S4：在硫化双钼溶液中加入催化剂和二烷基胺制成硫化双钼催化溶液；S5：在硫化双钼催化溶液中滴加二硫化碳制成氨基甲酸钼类前置溶液；S6：将氨基甲酸钼类前置溶液依次在不同温度下反应制成氨基甲酸钼类化合物溶液；S7：氨基甲酸钼类化合物溶液经后处理得到氨基甲酸钼类化合物成品。2.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述混合溶液为醇类溶剂和/或基础油的混合液；所述醇类溶剂为正丁醇、异丙醇其中的至少一种；所述基础油为矿物型润滑油基础油、聚a烯烃合成型基础油、烷基萘、酯型基础油、环烷烃等闪点大于160℃的高闪点溶剂。3.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述烷基硫醇为丙基硫醇、丁基硫醇、戊基硫醇、己基硫醇、庚基硫醇、辛基硫醇、壬基硫醇、癸基硫醇、十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇其中的至少一种。4.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述硫化氢气体采用定量的硫化亚铁和硫酸反应生成。5.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼类化合物的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述钼酸铵预制液中通入硫化氢气体后，在5～65℃温度下，反应0.5～6小时制成硫化双钼溶液。6.根据权利要求1所述的氨基甲酸钼类化...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪立强，祁百慧，
申请(专利权)人：长沙望城石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：