一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及高通量微通道反应器技术领域，尤其为一种O

【技术实现步骤摘要】
一种O
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甲基
‑
N
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硝基异脲的制备方法


[0001]本专利技术涉及高通量微通道反应器
，具体为一种O
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甲基
‑
N
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硝基异脲的制备方法。

技术介绍

[0002]O
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甲基
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N
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硝基异脲是一种重要的新型农药、医药中间体，作为合成新型低毒杀虫剂的重要衍生物，广泛用于合成噻虫胺、呋虫胺等杀虫剂。近几年，国内化工安全事故频发，国家对于硝化等危险传统工艺产品严格把控生产。然而国内市场对于O
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甲基
‑
N
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硝基异脲有较大需求，经常导致供不应求的状态，而目前市场上存在的大部分O
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甲基
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N
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硝基异脲的制备方法不能较好的控制生产的成本和产能，因此，针对上述问题提出一种O
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甲基
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N
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硝基异脲的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种O
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甲基
‑
N
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硝基异脲的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种O
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甲基
‑
N
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硝基异脲的制备方法，包括以下步骤：步骤一：混酸配制，首先将来自硝酸中间槽的98%硝酸（407kg/6.33kmol）冷却到10℃，然后滴加98%硫酸(810Kg8.279Kmol)，并对混合溶液的温度进行控制，然后继续冷却到0℃计量后转到到高位槽；步骤二：将计量好的105%硫酸（716kg/7.3Kmol）加入到硫酸氢盐溶解釜中，开启搅拌和循环冷却水，将计量的硫酸氢盐932kg（折百）（4.87kmol，90%含量）投入溶解釜中，配成硫酸氢盐硫酸溶液转人硫酸氢盐硫酸溶液计量槽；步骤三：打开混酸计量泵，混酸流量计，打开硫酸氢盐硫酸溶液计量泵，硫酸氢盐硫酸溶液流量计，混合进人硝化微通道反应器，通过硝化微通道反应后，硝化液流入硝化液保温；步骤四：硝化液接受完毕，将硝化液转到预先加入4000Kg（2000Kg冷水+2000g冰块）降温到0℃工艺水的6300L稀释釜中，搅拌，转料毕，继续冷却到5—10℃，保温3小时；步骤五：将料液放入到过滤槽，得到NIO滤饼，利用500Kg冷冻水洗涤，过滤后离心甩滤得到产品O
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甲基
‑
N
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硝基异脲420
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440kg(3.90Kmol）。
[0005]优选的，所述步骤一中混合溶液的温度控制小于20℃。
[0006]优选的，所述步骤二中在投放硫酸氢盐时，通过固体加料机将硫酸氢盐缓慢的加入到溶解釜中。
[0007]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中，在摩尔比为 HNO3/SM摩尔比=1：1，H2SO4/SM=2.55，70℃下反应停留时间16s，搅拌30min，获得了88.5%外标收率，与QFT相比，更换50%发烟硫酸改为20%发烟硫酸，停
留时间从68s优化至16s，工业化潜力大大提升。
具体实施方式
[0008]实施例1：本专利技术提供一种技术方案：一种O
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甲基
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N
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硝基异脲的制备方法，包括以下步骤：步骤一：混酸配制，首先将来自硝酸中间槽的98%硝酸（407kg/6.33kmol）冷却到10℃，然后滴加98%硫酸(810Kg8.279Kmol)，并对混合溶液的温度进行控制，然后继续冷却到0℃计量后转到到高位槽；步骤二：将计量好的105%硫酸（716kg/7.3Kmol）加入到硫酸氢盐溶解釜中，开启搅拌和循环冷却水，将计量的硫酸氢盐932kg（折百）（4.87kmol，90%含量）投入溶解釜中，配成硫酸氢盐硫酸溶液转人硫酸氢盐硫酸溶液计量槽；步骤三：打开混酸计量泵，混酸流量计，打开硫酸氢盐硫酸溶液计量泵，硫酸氢盐硫酸溶液流量计，混合进人硝化微通道反应器，通过硝化微通道反应后，硝化液流入硝化液保温；步骤四：硝化液接受完毕，将硝化液转到预先加入4000Kg（2000Kg冷水+2000g冰块）降温到0℃工艺水的6300L稀释釜中，搅拌，转料毕，继续冷却到5—10℃，保温3小时；步骤五：将料液放入到过滤槽，得到NIO滤饼，利用500Kg冷冻水洗涤，过滤后离心甩滤得到产品O
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甲基
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N
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硝基异脲420
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440kg(3.90Kmol）。
[0009]所述步骤一中混合溶液的温度为18℃，所述步骤二中在投放硫酸氢盐时，通过固体加料机将硫酸氢盐缓慢的加入到溶解釜中，这种设置便于其较好的反应。
[0010]本专利技术中，在摩尔比为 HNO3/SM摩尔比=1：1，H2SO4/SM=2.55，70℃下反应停留时间16s，搅拌30min，获得了88.5%外标收率，与QFT相比，更换50%发烟硫酸改为20%发烟硫酸，停留时间从68s优化至16s，工业化潜力大大提升。
[0011]实施例2：本专利技术提供一种技术方案：一种O
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甲基
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N
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硝基异脲的制备方法，包括以下步骤：步骤一：混酸配制，首先将来自硝酸中间槽的98%硝酸（407kg/6.33kmol）冷却到10℃，然后滴加98%硫酸(810Kg8.279Kmol)，并对混合溶液的温度进行控制，然后继续冷却到0℃计量后转到到高位槽；步骤二：将计量好的105%硫酸（716kg/7.3Kmol）加入到硫酸氢盐溶解釜中，开启搅拌和循环冷却水，将计量的硫酸氢盐932kg（折百）（4.87kmol，90%含量）投入溶解釜中，配成硫酸氢盐硫酸溶液转人硫酸氢盐硫酸溶液计量槽；步骤三：打开混酸计量泵，混酸流量计，打开硫酸氢盐硫酸溶液计量泵，硫酸氢盐硫酸溶液流量计，混合进人硝化微通道反应器，通过硝化微通道反应后，硝化液流入硝化液保温；步骤四：硝化液接受完毕，将硝化液转到预先加入4000Kg（2000Kg冷水+2000g冰块）降温到0℃工艺水的6300L稀释釜中，搅拌，转料毕，继续冷却到5—10℃，保温3小时；步骤五：将料液放入到过滤槽，得到NIO滤饼，利用500Kg冷冻水洗涤，过滤后离心甩滤得到产品O
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甲基
‑
N
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硝基异脲420
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440kg(3.90Kmol）。
[0012]所述步骤一中混合溶液的温度为16℃，所述步骤二中在投放硫酸氢盐时，通过固
体加料机将硫酸氢盐缓慢的加入到溶解釜中，这种设置便于其较好的反应。
[0013]本专利技术中，在摩尔比为 HNO3/SM摩尔比=1：1，H2SO4/SM=2.55，70℃下反应停留时间16s，搅拌30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种O
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甲基
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N
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硝基异脲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：混酸配制，首先将来自硝酸中间槽的98%硝酸（407kg/6.33kmol）冷却到10℃，然后滴加98%硫酸(810Kg8.279Kmol)，并对混合溶液的温度进行控制，然后继续冷却到0℃计量后转到到高位槽；步骤二：将计量好的105%硫酸（716kg/7.3Kmol）加入到硫酸氢盐溶解釜中，开启搅拌和循环冷却水，将计量的硫酸氢盐932kg（折百）（4.87kmol，90%含量）投入溶解釜中，配成硫酸氢盐硫酸溶液转人硫酸氢盐硫酸溶液计量槽；步骤三：打开混酸计量泵，混酸流量计，打开硫酸氢盐硫酸溶液计量泵，硫酸氢盐硫酸溶液流量计，混合进人硝化微通道反应器，通过硝化微通道反应后，硝化液流入硝化液保温；步骤四：硝化液接受完毕，将硝化液转到预先加入4000Kg（2000...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩炎，万学明，
申请(专利权)人：宁夏恒钛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：