化合物作为色谱分析保护剂的应用、保护液和卷烟烟气中香味成分的分析方法技术

本发明专利技术涉及化合物作为色谱分析保护剂的应用、保护液和卷烟烟气中香味成分的分析方法，属于化学分析检测技术领域。一种式(I)所示的化合物作为气相色谱分析保护剂的应用，其中，R1～R5各自独立地选自H或含氮取代基，且R1～R5中有且只有一个为含氮取代基；所述含氮取代基选自C1‑

【技术实现步骤摘要】
化合物作为色谱分析保护剂的应用、保护液和卷烟烟气中香味成分的分析方法


[0001]本专利技术涉及化合物作为色谱分析保护剂的应用、保护液和卷烟烟气中香味成分的分析方法，属于化学分析检测


技术介绍

[0002]卷烟主流烟气成分复杂，既包括烟叶成分的直接原形迁移，又包括燃烧裂解作用转化产生的新化合物。气相色谱作为一种复杂基质中化合物的分离技术手段，被广泛用于烟气分析检测。
[0003]在气相色谱分析中常存在基质效应，即样品中除待测物以外的其他基质成分对待测物测定的影响。由于GC进样口和色谱柱内存在金属离子和硅醇基活性位点，敏感性待测物在活性位点发生吸附作用或降解，引致待测物的损失或色谱峰拖尾。测定实际样品时，样品基质中的其它活性成分填充了GC活性位点，减少了待测物与活性位点的相互作用，导致相同含量待测物在实际样品中的响应值高于纯溶剂中的响应值，造成定量分析结果不准确。
[0004]目前，对基质效应的补偿方法主要有基质匹配标准溶液法、同位素内标法、多种内标校正法、进样技术改进法、样品多次净化法、加入分析保护剂法等。其中，最常用的是基质匹配标准溶液法和加入分析保护剂法。然而，在实际分析检测中，采用基质匹配标准溶液法存在不含待测物的空白基质不易获得、基质配制复杂、耗时等问题。对于烟气成分的分析，无法找到烟气空白基质。研究表明，加入基质改进剂(即色谱分析保护剂)对基质效应有一定程度的补偿，使得待测物定量分析的准确度和精密度有所提高，待测物色谱峰的峰形和强度得到了改善，并且具有操作简单、可减少仪器维护等优点。目前农药残留分析领域已开展了分析保护剂的相关研究，但是关于补偿卷烟主流烟气气相色谱分析基质效应的分析保护剂尚未报道。农药残留分析时常用的分析保护剂如3
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乙氧基
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1,2
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丙二醇、D
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山梨醇、古洛糖酸γ
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内酯等均为水溶性试剂，制备样品时添加这些分析物保护剂，不可避免会在进样的同时将水带入气相色谱(GC)系统，增加对GC系统的维护。另外，部分农药残留分析(例如烟气分析)时常用的溶剂体系为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、环己烷等，而这些水溶性分析保护剂由于酯溶性差的原因在此类溶剂体系中的溶解度非常小，不能满足此类农药残留分析领域。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种化合物作为气相色谱分析保护剂的应用，解决目前水溶性分析保护剂存在的酯溶性差的问题。
[0006]本专利技术的第二个目的在于提供一种用于气相色谱分析的保护液。
[0007]本专利技术的第三个目的在于提供一种卷烟烟气中香味成分的分析方法。
[0008]本专利技术的式(I)所示的化合物作为气相色谱分析保护剂的应用的技术方案是：
[0009]式(I)所示的化合物作为气相色谱分析保护剂的应用，
[0010][0011]其中，R1～R5各自独立地选自H或含氮取代基，且R1～R5中有且只有一个为含氮取代基；所述含氮取代基选自C1‑
10
含氮烃基或C1‑
10
含氮杂环基；所述含氮取代基以碳原子作为连接原子；所述C1‑
10
含氮杂环基以氮原子作为杂原子。
[0012]式(I)所示的化合物在二氯甲烷、甲基叔丁醚、环己烷等弱极性溶剂中具有很好的溶解度、能克服其他分析保护剂酯溶性差的缺点，可以避免在进样时将水带入气相色谱(GC)系统和对系统特别是色谱柱造成不良影响。将式(I)所示的化合物作为色谱分析保护剂，可以有效抑制气相色谱活性位点对待测物的吸附，较好地改善待测物色谱峰的峰形和强度，使得同等浓度的待测物无论在标准溶液中还是在样品基质溶液中，仪器响应值基本一致，表明得到的定量分析结果准确可靠。本专利技术以式(I)所示的化合物作为色谱分析保护剂，不需要进行基质匹配标准溶液校正，可以减少对GC系统的维护和对后期数据处理的工作量。
[0013]所述C1‑
10
含氮烃基为至少含有一个氮原子的且碳原子总数为1至10个的烃基，氮原子可以以伯胺基、仲氨基或叔氨基的形式存在，例如C1‑
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氨烷基或C1‑
10
氨芳基等。
[0014]所述C1‑
10
氨烷基为至少含有一个氮原子的且碳原子总数为1至10个的烷基，氮原子可以以伯胺基、仲氨基或叔氨基的形式存在，例如氨甲基、氨乙基、氨丙基、氨丁基、氨戊基、氨己基、氨庚基、氨辛基、氨壬基、氨癸基、二氨基乙基、二氨基丙基、二甲氨基甲基、二乙氨基乙基、二丙胺基乙基、二丁氨基乙基、二戊氨基丙基、二己氨基丁基、二庚氨基甲基、二辛氨基甲基、二壬氨基甲基、二癸氨基甲基、双(二甲氨基)甲基、双(二乙氨基)乙基、双(二丙胺基)乙基、双(二丁氨基)乙基或双(二戊氨基)丙基等。
[0015]所述C1‑
10
氨芳基为至少含有一个氮原子和苯环的且碳原子总数为1至10个的烃基，氮原子可以以伯胺基、仲氨基或叔氨基的形式存在，例如苯氨基、甲基苯基氨基、乙基苯基氨基、丙基苯基氨基或丁基苯基氨基等。
[0016]所述C1‑
10
含氮杂环基以氮原子作为杂原子，例如氮环丙烷基、咪唑啉基、咪唑基、吡咯基或吡咯啉基等。
[0017]优选地，所述C1‑
10
含氮烃基为C1‑
10
氨烷基或C1‑
10
氨芳基。
[0018]优选地，所述C1‑
10
含氮烃基为C1‑5氨烷基。
[0019]优选地，所述化合物为3
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(4
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吡啶基)丙胺。
[0020]优选地，所述C1‑
10
含氮杂环基为吡啶基或吡咯啉基。
[0021]优选地，所述化合物为麦思明。
[0022]实际应用时，根据需要选择与待测物匹配的式(I)所示的化合物作为分析保护剂，一般情况下，选择与待测物具有相似挥发性的式(I)所示的化合物作为分析保护剂。
[0023]所述气相色谱分析，是指使用以气相色谱作为分离系统的仪器进行的分析。以气相色谱作为分离系统的仪器可以从现有技术中选取，如，气相色谱
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热导检测器(GC
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TCD)、气相色谱
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氢火焰离子化检测器(GC
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FID)、气相色谱
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电子捕获检测器(GC
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ECD)、气相色谱
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火焰光度检测器(GC
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FPD)、气相色谱
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氮磷检测器(GC
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NPD)、气相色谱
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质谱联用仪(GC
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MSD)、气相色谱
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质谱仪(GC
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MS)、气相色谱
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质谱/质谱仪(GC
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MS/MS)、气相色谱
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四极杆离子阱质谱仪(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.式(I)所示的化合物作为气相色谱分析保护剂的应用，其中，R1～R5各自独立地选自H或含氮取代基，且R1～R5中有且只有一个为含氮取代基；所述含氮取代基选自C1‑
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含氮烃基或C1‑
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含氮杂环基；所述含氮取代基以碳原子作为连接原子；所述C1‑
10
含氮杂环基以氮原子作为杂原子。2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述C1‑
10
含氮烃基为C1‑
10
氨烷基或C1‑
10
氨芳基。3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述C1‑
10
含氮烃基为C1‑5氨烷基。4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述化合物为3
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(4
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吡啶基)丙胺。5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述C1‑
10
含氮杂环基为吡啶基或吡咯啉基。6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述化合物为麦思明。7.一种用于气相色谱分析的保护液，其特征在于，包括功能化合物和所述功能化合物的良性溶剂；所述功能化合物选自具有式(I)所示结构的化合物中的一种或任意组合，其中，R1～R5各自独立地选自H或含氮取代基，且R1～R5中有且只有一个为含氮取代基；所述含氮取代基选自C1‑
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含氮烃基或C1‑
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含氮杂环基；所述含氮取代基以碳原子作为连接原子；所述C1‑
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含氮杂环基以氮原子作为杂原子。8.一种卷烟烟气中香味成分的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：将功能化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓瑜，郭琼，潘立宁，谢复炜，刘惠民，秦亚琼，王冰，陈满堂，刘瑞红，贾云祯，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：