一种纳米镍粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米镍粉的制备方法，包括如下步骤S1，将前驱体放入原料罐中；S2，将原料罐与管式炉进行连接，使用真空泵对原料罐与管式炉抽真空；S3，往原料罐内持续通入增压氩气；S4，对原料罐进行加热，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉；S5，通入氢气，使氢气与前驱体进行还原反应；S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；S7，收集粉末，进行超声清洗，并干燥获得纳米镍粉。本发明专利技术的一种纳米镍粉的制备方法采用化学气相沉积法制备纳米镍粉，以二茂镍为前驱体，氢气为还原气，通过控制反应压强、温度、气体流量得到粒径分布均匀，粒度较小，抗氧化性良好的纳米镍粉。本发明专利技术相较与其他方法，操作简单，粉体粒径大小易于控制。制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米镍粉的制备方法


[0001]本专利技术属于镍粉制备
，具体地说，涉及一种纳米镍粉的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米镍粉指粒径小于100nm的镍粉，具有极大的比表面积和体积效应，在催化剂、电池材料、光吸收材料、粉末冶金，特别是多层陶瓷电容器(MLCC)展现出极大的优越性。传统的MLCC多以Ag/Pt作为电极，价格昂贵，而镍电极相较于Ag、Pt等贵金属，价格低，可降低生产成本，此外Ni电极在保证良好导电性的前提下，镍原子的电子迁移速率较贵金属电极小，可保证良好的工艺稳定性。目前的研究中有一些因素制约着镍电极的使用：(1)镍电极浆料与有机粘合剂在空气中共烧易氧化，这就会降低其导电性能；(2)镍粉分散性和均匀性不佳，在层叠压合、切割中大颗粒穿透介质层而出现短路问题。
[0003]目前，国内主要通过液相还原法制备镍粉，以水合肼作为还原剂，水合肼有毒不宜大量生产，而且得到的镍粉中常常含有水分，会氧化具有强还原性的镍单质，为解决镍粉易氧化的问题，一般在得到镍粉后进行包覆处理，制备过程复杂。
[0004]鉴于目前存在的问题，需要找到一种镍粉制备的方法，简化制备过程，得到的镍粉粒径小且均匀、分散性良好，具有良好的抗氧化性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的所要解决的技术问题在于提供一种采用化学气相沉淀法制备且制备后的纳米镍粉粒径小且均匀、分散性良好的制备方法。
[0006]本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：
[0007]一种纳米镍粉的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1，称取前驱体，然后将前驱体放入原料罐中；
[0009]S2，将原料罐与管式炉进行连接，随后使用真空泵对原料罐与管式炉进行抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境；
[0010]S3，调节真空泵阀门，往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气，使管内压强靠近反应压强；
[0011]S4，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中；
[0012]S5，对管式炉进行加热，往管式炉的反应区通入氢气，同时调节真空泵，稳定反应压强，使氢气与前驱体进行还原反应；
[0013]S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；
[0014]S7，收集反应区内还原反应完成后的粉末，加入到乙醇溶液中进行超声清洗，随后对粉末进行干燥获得纳米镍粉；
[0015]其中，所述前驱体为二茂镍，称取重量为0.3～50g，所述纳米镍粉的颗粒粒径范围为40～100nm，起始氧化温度为400～450℃。
[0016]本专利技术以二茂镍作为前驱体，相较于其他镍金属有机物，蒸发温度低，利于反应的进行。以氢气作为还原气，在反应区发生如下反应：NiCp2+H2→
Ni+nCnHn，相较于二茂镍的分解过程NiCp2→
Ni+nCnHn，氢气的通入降低了反应活化能，使反应温度从高于500℃降低到200℃左右，在反应后镍粉外层含有碳层，可有效防止镍的氧化，提高纳米镍粉的抗氧化性能
[0017]本专利技术具有以下有益效果：
[0018]1、采用化学气相沉积法制备纳米镍粉，得到粉体的分散性良好，粒径均匀，球形度好，抗氧化性好，可满足MLCC内电极要求。
[0019]2、得到粉体纯度高，后处理过程简单，酒精清洗，即可将有机物与镍粉分离。
[0020]3、粉体粒径大小可控，通过改变沉积工艺参数，有效控制反应速度和晶体生长。
[0021]4、工艺简单，反应温度低，对设备要求低，可连续加料，易于连续生产。
附图说明
[0022]图1为本专利技术制备的纳米镍粉X射线衍射图谱。
[0023]图2为本专利技术制备的纳米镍粉SEM图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术做详细说明。
[0025]实施例1：
[0026]本专利技术实施例1的一种纳米镍粉的制备方法，包括如下步骤：
[0027]S1，称取前驱体，然后将前驱体放入原料罐中；所述前驱体为二茂镍，本实施例称取重量为0.5g。
[0028]S2，将原料罐与管式炉进行连接，随后使用真空泵对原料罐与管式炉进行抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境；所述初始真空环境的压强为低于10Pa。
[0029]S3，调节真空泵阀门，往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气，使管内压强靠近反应压强；本实施例中，所述反应压强为10000Pa，通入增压氩气的流量为100sccm，通入时间为20min。
[0030]S4，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中；在通入氩气的环境下进行加热，本实施例中，所述原料罐加热后的温度为120℃，通入载气氩气的流量为30sccm。
[0031]S5，对管式炉进行加热，往管式炉的反应区通入氢气，同时调节真空泵，稳定反应压强，使氢气与前驱体进行还原反应；在通入氩气的环境下进行加热，本实施例中所述管式炉加热后的温度为170℃，通入氢气的流量为120sccm，所述还原反应的反应时间为40min。
[0032]S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；反应后打开设备能明显看到反应后生产的粉末。
[0033]S7，收集反应区内还原反应完成后的粉末，加入到乙醇溶液中进行超声清洗，随后对粉末进行干燥获得纳米镍粉；本实施例中，所获得所述纳米镍粉的颗粒粒径为58nm，起始氧化温度为408℃。
[0034]实施例2：
[0035]本专利技术实施例2的一种纳米镍粉的制备方法，包括如下步骤：
[0036]S1，称取前驱体，然后将前驱体放入原料罐中；所述前驱体为二茂镍，本实施例称取重量为5g。
[0037]S2，将原料罐与管式炉进行连接，随后使用真空泵对原料罐与管式炉进行抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境；所述初始真空环境的压强为低于10Pa。
[0038]S3，调节真空泵阀门，往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气，使管内压强靠近反应压强；本实施例中，所述反应压强为10000Pa，通入增压氩气的流量为100sccm，通入时间为20min。
[0039]S4，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中；在通入氩气的环境下进行加热，本实施例中，所述原料罐加热后的温度为130℃，通入载气氩气的流量为50sccm。
[0040]S5，对管式炉进行加热，往管式炉的反应区通入氢气，同时调节真空泵，稳定反应压强，使氢气与前驱体进行还原反应；在通入氩气的环境下进行加热，本实施例中所述管式炉加热后的温度为190℃，通入氢气的流量为200sccm，所述还原反应的反应时间为70min。
[0041]S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；反应后打开设备能明显看到反应后生产的粉末。
[0042]S7，收集反应区内还原反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，称取前驱体，然后将前驱体放入原料罐中；S2，将原料罐与管式炉进行连接，随后使用真空泵对原料罐与管式炉抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境；S3，调节真空泵阀门，往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气，使管内压强靠近反应压强；S4，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中；S5，对管式炉进行加热，往管式炉的反应区通入氢气，同时调节真空泵，稳定反应压强，使氢气与前驱体进行还原反应；S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；S7，收集反应区内还原反应完成后的粉末，加入到乙醇溶液中进行超声清洗，随后对粉末进行干燥获得纳米镍粉；其中，所述前驱体为二茂镍，称取重量为0.3～50g，所述纳米镍粉的颗粒粒径范围为40～100nm，起始氧化温...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨梅君，朱鸿玉，涂溶，章嵩，张联盟，
申请(专利权)人：化学与精细化工广东省实验室潮州分中心，
类型：发明
国别省市：