一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法技术

本发明专利技术涉及医药制造技术领域,特别是一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，该方法包括如下步骤：S1、在反应罐中加入含有三乙胺的丙酮，再将熊去氧胆酸加入到反应罐中搅拌均匀，开启制冷，并降温至

【技术实现步骤摘要】
一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法


[0001]本专利技术涉及医药制造
,特别是一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法。

技术介绍

[0002]牛黄熊去氧胆酸化学名为2_[[(3α，5β，7β)
‑
3,7_二羟基
‑
24
‑
氧代胆甾烷
‑
24
‑
基]氨基]乙烷磺酸二水合物，结构式如下：牛黄熊去氧胆酸是天然熊胆的有效成分，有着多种生理药理作用，主要用于固醇性胆囊结石、胆汁郁积性肝病、胆汁反流性胃炎等。临床研究发现，牛黄熊去氧胆酸与熊去氧胆酸相比，溶石速度快、全溶提高、且无明显不良反应。由于天然资源和动物保护的限制，药用牛黄熊去氧胆酸主要通过化学半合成法得到。目前市场上主要以鹅去氧胆酸为原料合成熊去氧胆酸，但通过此途径制备获得的熊去氧胆酸不可避免的含有一定量的鹅去氧胆酸，导致在牛黄熊去氧胆酸的制备过程中，会产生一定量的杂质牛黄鹅去氧胆酸。而牛磺鹅去氧胆酸具有一定的毒性，能使人体内谷氨酰转移酶(ALT)升高，引起细胞凋亡而造成严重的肝组织损伤。
[0003]现有技术中的牛黄熊去氧胆酸制备工序繁杂，导致制备的效率不高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法，一解决
技术介绍
中出现的问题。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
[0006]S1、在反应罐中加入含有三乙胺的丙酮，再将熊去氧胆酸加入到反应罐中搅拌均匀，开启制冷，并降温至
‑
5℃
‑
0℃，逐渐滴入氯甲酸乙酯，滴入过程中控制温度不高于5℃，滴入完成后，搅拌40
‑
60分钟，过滤掉沉淀，获得溶液A；
[0007]S2、将步骤S1得到的溶液A在恒温状态下，并在搅拌的过程中加入牛磺酸钠溶液，并升温至10℃
‑
20℃，搅拌2
‑
3小时，过滤掉沉淀，获得溶液B；
[0008]S3、在步骤S2中获得的溶液B的pH调整为4～6，加入丙酮和纯化水，并加热到常温搅拌40
‑
60分钟，获得溶液C；
[0009]S4、将步骤S3中获得的溶液C，搅拌下冷却至
‑
5～5℃，析晶30
‑
48小时，再放料至过滤器中，过滤抽干获得固化物，用5℃的冰水淋洗固化物，再抽干后用0℃的冰水淋洗固化物，再次抽干后得产品。
[0010]优选为：所述步骤S3中使用牛磺酸调整PH值。
[0011]优选为：步骤S4中的过滤器包括主体，所述主体内设置有过滤腔，所述过滤腔的下侧设置有滤网升降腔，所述滤网升降腔内设置有滤网升降机构，所述过滤腔的上侧连通设置有清洗腔，所述清洗腔内设置有清洗组件，所述清洗腔的上侧内壁内连通设置有清洗动力腔，所述清洗动力腔内设置有清洗动力机构，所述主体内还设置有第一蓄液腔和第二蓄液腔，所述第一蓄液腔和第二蓄液腔分别通过第一导管和第二导管与清洗组件连通设置，
所述主体上设置有加料口，所述加料口与所述过滤腔的侧壁上端连通，所述主体内设置有排液导管，所述排液导管的一端与过滤腔的底部连通且另一端延伸至主体的外侧，所述主体上设置有补液口，所述补液口与第一蓄液腔和第二蓄液腔连通设置。
[0012]优选为：所述滤网升降机构包括固定安装在滤网升降腔内的第一电机，所述第一电机的输出端通过联轴器连接有竖向设置的第一升降转轴，所述第一升降转轴上与其同轴心固定套接有第一主动皮带轮，所述第一主动皮带轮通过传动皮带连接有第一从动皮带轮，所述第一从动皮带轮的轴心位置固定有与第一升降转轴相同的第二升降转轴，所述第一升降转轴和第二升降转轴的上端延伸进入所述清洗腔部分设置有外螺纹，所述第一升降转轴和第二升降转轴上均设置有与两者上的内螺纹进行螺纹配合连接的移动块。
[0013]优选为：两块所述移动块之间连接有可自动转动的滤网，所述滤网的顶部边缘上绕其轴心设置有齿圈，两块所述移动块的内部均设置有与齿圈啮合的从动齿轮，其中，左侧移动块内的所述从动齿轮上固定连接有与其同轴心设置的连接转杆，所述连接转杆远离从动齿轮的一端竖向延伸至移动块的上端外部，且同轴心固定连接有第一锥形齿轮。
[0014]优选为：所述清洗动力机构包括固定安装在清洗动力腔左侧底部腔壁上的第二电机，所述第二电机的输出端上同轴心固定连接有第一动力转轴，所述第一动力转轴远离第二电机的一端向右侧的清洗动力腔延伸且此端的端部固定套接有第二锥形齿轮，所述第一动力转轴上还固定套接有与第一动力转轴同轴心设置的第二主动皮带轮，所述第二主动皮带轮通过传动皮带配合连接有第二从动皮带轮，所述第二从动皮带轮的轴心位置固定有第二动力转轴，所述第二动力转轴的一端右侧的清洗动力腔延伸且此端的端部固定套接有与第二动力转轴同轴心设置的第三锥形齿轮，所述清洗动力腔的右侧开设有第一配合腔和第二配合腔，所述第二锥形齿轮位于所述第一配合腔内，所述第三锥形齿轮位于所述第二配合腔内。
[0015]优选为：所述清洗组件包括竖向固定连接于清洗腔顶部腔壁上的送风管，所述送风管内设置有与其同轴心的传动轴，所述传动轴的侧壁上绕其轴心安装有扇叶，所述传动轴的一端延伸至第二配合腔内，且此端的端部固定套接有与传动轴同轴心设置的第四锥形齿轮，所述第四锥形齿轮与第三锥形齿轮啮合设置，所述送风管的底部连接有基板，所述基板上设有多个贯穿其表面的通孔，所述基板的底面中心固定连接有竖向设置的连接杆，所述连接杆远离基板的一端固定连接有水平设置且两端封闭的导管，所述导管的底部固定连接有多个等距间隔设置的搅拌杆，相邻所述搅拌杆之间的设置有与导管内腔连通设置的喷淋头，所述导管的内部与第一导管和第二导管连通设置。
[0016]优选为：所述连接杆包括套管、活动杆以及伸缩电缸，所述套管的顶部与基板的底部固定连接，所述活动杆插设于套管内且可沿套管的轴向移动，所述伸缩电缸安装于管套内且其活塞杆与活动杆的顶部固定连接。
[0017]优选为：所述清洗腔的两侧腔壁上均设置有可供对应移动块部分嵌入的限位滑槽，所述移动块可在限位滑槽内上下滑动。
[0018]优选为：所述第一导管和第二导管上均设置有电控阀门。
[0019]有益效果：本专利技术以一种新的工艺方法来制备牛黄熊去氧胆酸，制备方法新颖，反应所用的材料便宜，便于回收，节省了生产周期，反应用时较短，提高了产率，同时，本专利技术采用的过滤器，可对加入的原料进行自动的过滤、清洗、甩干、再清洗以及再甩干的步骤，此
过程不再需要人工进行复杂的操作工序，只需要管控清洗液的温度，即可对牛黄熊去氧胆酸的产品进行提取，提高了作业效率，减少了人工了的干预，降低产品的质量问题。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、在反应罐中加入含有三乙胺的丙酮，再将熊去氧胆酸加入到反应罐中搅拌均匀，开启制冷，并降温至
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5℃
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0℃，逐渐滴入氯甲酸乙酯，滴入过程中控制温度不高于5℃，滴入完成后，搅拌40
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60分钟，过滤掉沉淀，获得溶液A；S2、将步骤S1得到的溶液A在恒温状态下，并在搅拌的过程中加入牛磺酸钠溶液，并升温至10℃
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20℃，搅拌2
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3小时，过滤掉沉淀，获得溶液B；S3、在步骤S2中获得的溶液B的pH调整为4～6，加入丙酮和纯化水，并加热到常温搅拌40
‑
60分钟，获得溶液C；S4、将步骤S3中获得的溶液C，搅拌下冷却至
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5～5℃，析晶30
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48小时，再放料至过滤器中，过滤抽干获得固化物，用5℃的冰水淋洗固化物，再抽干后用0℃的冰水淋洗固化物，再次抽干后得产品。2.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中使用牛磺酸调整PH值。3.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于,步骤S4中的过滤器包括；主体，其内设置有过滤腔；滤网升降腔,设置于所述过滤腔的下侧；滤网升降机构,设置于所述滤网升降腔内；清洗腔,设于所述过滤腔的上侧,且与过滤腔连通；清洗组件,设置于所述清洗腔内；清洗动力腔,设于所述清洗腔的上侧,且与清洗腔连通设置；清洗动力机构,设于所述清洗动力腔内；第一蓄液腔和第二蓄液腔,设置于所述主体内,第一蓄液腔和第二蓄液腔分别通过第一导管和第二导管与清洗组件连通设置；加料口,设于所述主体上,且加料口与所述过滤腔的侧壁上端连通；排液导管,设于所述主体内，且其的一端与过滤腔的底部连通，另一端延伸至主体的外侧；补液口，设于所述主体上，且其与第一蓄液腔和第二蓄液腔连通设置。4.根据权利要求3所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述滤网升降机构包括:第一电机,固定安装在滤网升降腔内；第一升降转轴，竖向设置在滤网升降腔内，且通过联轴器与第一电机的输出端连接；第一主动皮带轮，固定套接在所述第一升降转轴上，且与第一升降转轴同轴心设置；第一从动皮带轮，与所述第一主动皮带轮通过传动皮带连接；第二升降转轴，与第一升降转轴相同，且固定连接在所述第一从动皮带轮的轴心位置；其中，所述第一升降转轴和第二升降转轴的上端延伸进入所述清洗腔部分设置有外螺纹，所述第一升降转轴和第二升降转轴上均设置有与两者上的内螺纹进行螺纹配合连接的移动块。5.根据权利要求4所述的一种牛...

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜，
申请(专利权)人：浙江天顺药业有限公司，
类型：发明
国别省市：