本发明专利技术涉及一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，将碳源、氮源、硅源混合溶解到无水乙醇中，加入纳米二氧化钛搅拌均匀，烘干后得到C/N/Si/TiO2粉末，煅烧后冷却至室温，然后研磨，得到纳米C/N/Si/TiO2粉末，将其加入到海藻酸钠溶液中，60～70℃水浴下搅拌均匀，将得到的透明溶胶用注射器逐滴滴入到氯化钙溶液中，得到凝胶小球，用蒸馏水清洗后，自然风干。本发明专利技术工艺简单，成本低，制得的纳米材料在可见光下具有优良的催化性能，启动电势明显小于纯TiO2，又能有效分离光生电子空穴，在可见光条件下，120分钟去除亚甲基蓝效率达到43.38％，与纯TIO2相比提高了27.1％。相比提高了27.1％。相比提高了27.1％。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，属于无机催化材料领域。
技术介绍
[0002]印染是纺织行业中污染最重的工序,废水排放量占行业废水排放总量的60
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80％，是影响和制约纺织工业发展的关键环节，也是工业污染防治和节水的重中之重。采用传统物理法、化学法、生物法处理印染污水，存在成本高、效率低的问题，目前，大多数采用的生物
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物理治理方法，但只能达到基本排放要求。
[0003]无机半导体光催化材料纳米TiO2稳定性强、成本低且对人体无毒性，在紫外光照射下，可以产生高活性的羟基自由基，而羟基自由基由于其超强的氧化特性，几乎可以降解和矿化所有有机污染物。在难降解印染废水的深度处理中具有较好的应用前景。但是纳米TiO2作为光催化剂存在可见光无法激发、不易回收等缺点。为了解决这个问题，将纳米二氧化钛掺杂改性，并负载在稳定的载体上，成为一种有效的解决方法。
[0004]现有技术中已有相关介绍，例如，申请号为201310204442.3的中国专利技术专利介绍了一种二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用,该专利采用活性炭改性二氧化钛的方法制备得到光催化剂,但制得的光催化剂在可见光下没有降解的能力；申请号为201310168522.8的中国专利技术专利介绍了一种具有核壳结构二氧化钛包覆纳米铜的制备方法,该专利将二氧化钛包覆在氧化铜外面，形成核壳结构,但在光催化时氧化铜在里面不能完全起到促进作用,只能用于降解有机物,且制备出的样品颗粒较大,比表面小,不能有效利用光照；申请号为201310226774.1的中国专利技术专利介绍了一种改性二氧化钛/竹炭复合材料及在太阳光下使染料废水脱色的方法,该专利采用改性二氧化钛复合竹炭制得复合材料，工艺过于复杂，且很难说明是吸附产生的降解效果还是光催化导致的降解效果；申请号为201310102282.1的中国专利技术专利介绍了一种高活性二维掺杂改性二氧化钛纳米粉光催化材料及其制备方法，该专利采用Ce、N掺杂二氧化钛，制备方法繁琐，采用钛酸四丁酯作为钛源过于昂贵。上述现有技术所制作的材料大多为粉末状，不利于材料的二次回收利用。
[0005]综上所述，目前的改性TiO2光催化剂都存在可见光条件下光催化性能不理想，或者制备工艺繁琐，制备成本高，难以回收利用等问题。因此迫切需要寻求一种可靠、成本低、制备工艺简单、易于回收的高效光催化剂。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于针对现有技术中改性TiO2光催化剂存在的不足，提供一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，工艺简单，成本低，制得的光催化复合材料在可见光下具有优良的催化性能，并且易于回收利用。
[0007]技术方案
[0008]一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将碳源、氮源、硅源混合溶解到无水乙醇中，得到碳源/氮源/硅源的无水乙醇溶液，加入纳米二氧化钛后，搅拌均匀，得到碳源/氮源/硅源/二氧化钛混合液；
[0010](2)将碳源/氮源/硅源/二氧化钛混合液烘干，得到C/N/Si/TiO2粉末；
[0011](3)将C/N/Si/TiO2粉末煅烧后冷却至室温，然后研磨，得到纳米C/N/Si/TiO2粉末；
[0012](4)将纳米C/N/Si/TiO2粉末加入到海藻酸钠溶液中，在60～70℃的水浴下搅拌均匀后，得到透明溶胶；
[0013](5)将透明溶胶用注射器逐滴滴入到氯化钙溶液中，得到粒径均匀的凝胶小球，将凝胶小球用蒸馏水清洗后，自然风干，得到纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料。
[0014]本专利技术中，所述的纳米二氧化钛为商业P25或按如下方法准备：将钛酸四丁酯逐滴滴加到去离子水中，使钛酸四丁酯水解，然后离心分离、干燥，即得。
[0015]进一步，步骤(1)中，所述碳源为柠檬酸，氮源为氯化铵，硅源为九水合硅酸钠。
[0016]进一步，步骤(1)中，所述碳源、氮源、硅源中的C:N:Si元素质量比为(1～3):(3～5):(1～3)。
[0017]进一步，步骤(1)中，所述硅源中的Si的质量占纳米二氧化钛质量的0.5％～1.5％。
[0018]进一步，步骤(1)中，所述无水乙醇与纳米二氧化钛的用量关系为：每80
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120mL无水乙醇对应的纳米二氧化钛用量为2～5g。
[0019]进一步，步骤(2)中，所述烘干的温度为65℃。
[0020]进一步，步骤(3)中，所述煅烧的温度为600℃，时间为2h。
[0021]进一步，步骤(4)中，所述海藻酸钠溶液的浓度为0.02g/mL。
[0022]进一步，步骤(5)中，所述氯化钙溶液的质量浓度为1～2％。
[0023]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，工艺简单，成本低，制得的纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料在可见光下具有优良的催化性能。纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料启动电势明显小于纯TiO2的启动电势，又能有效分离光生电子空穴。在可见光条件下，120分钟去除亚甲基蓝效率达到43.38％，与纯TIO2相比提高了27.1％。
附图说明
[0024]图1为对比例1的纳米二氧化钛和实施例1制得的C/N/Si/TiO2纳米粉末的SEM图；
[0025]图2为对比例1的纳米二氧化钛和实施例1制得的C/N/Si/TiO2纳米粉末的XRD图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。
[0027]下述实施例中，采用的纳米二氧化钛的制备方法为：在室温条件下将10mL的钛酸丁酯溶解于40mL无水乙醇中，得到混合溶液，缓慢加入硝酸调节溶液的pH值为2.0，搅拌混合均匀得到分散液，将分散液静置24h后放入烘箱，80℃干燥10h，然后研磨得到粉末；最后将粉末放在马弗炉中，450℃加热3h，得到纳米二氧化钛。
[0028]对比例1
[0029]一种负载纯TiO2凝胶小球的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)将2g纳米二氧化钛加入100mL的无水乙醇中，磁力搅拌2h，放入65℃烘箱烘干，将烘干后得到的固体放入坩埚，在马弗炉中600℃加热2h，待自然降温后取出；
[0031](2)称量2g海藻酸钠，加入100mL去离子水搅拌溶解，得到海藻酸钠溶液，将步骤(1)所得固体研磨后，加入到海藻酸钠溶液中，水浴65℃搅拌均匀，得到透明溶胶；
[0032](3)取一支10mL的注射器筒竖直固定在铁架台上，将质量浓度为1.5％的氯化钙溶液置于注射器正下方，注射器乳头距离氯化钙溶液液面5cm，将步骤(2)所得的透明溶胶倒入注射器筒，使其自然下落进入下方的氯化钙溶液，形成凝胶小球；
[0033本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将碳源、氮源、硅源混合溶解到无水乙醇中，得到碳源/氮源/硅源的无水乙醇溶液，加入纳米二氧化钛后，搅拌均匀，得到碳源/氮源/硅源/二氧化钛混合液；(2)将碳源/氮源/硅源/二氧化钛混合液烘干，得到C/N/Si/TiO2粉末；(3)将C/N/Si/TiO2粉末煅烧后冷却至室温，然后研磨，得到纳米C/N/Si/TiO2粉末；(4)将纳米C/N/Si/TiO2粉末加入到海藻酸钠溶液中，在60～70℃的水浴下搅拌均匀后，得到透明溶胶；(5)将透明溶胶用注射器逐滴滴入到氯化钙溶液中，得到粒径均匀的凝胶小球，将凝胶小球用蒸馏水清洗后，自然风干，得到纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料。2.如权利要求1所述纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源为柠檬酸，氮源为氯化铵，硅源为九水合硅酸钠。3.如权利要求1所述纳米C/N/Si/TiO2光催化复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源、氮源、硅源中的C:N:Si...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚亚杰，吴慧芳，黄星皓，武宝里，张怡琳，李梓源，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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