一种从植物油中提取总不皂化物的方法技术

本发明专利技术涉及一种从植物油脂中提取总不皂化物的制备方法，属于食品和药品技术领域，包括以下步骤：S1油脂加强碱皂化、S2分离出皂基干燥、S3加入溶剂提取、S4过滤得提取液，水洗至中性、S5回收溶剂蒸干，得粗不皂化物、S6加乙醇溶解并加活性炭吸附、静置沉淀、分出上清液过滤、S7回收溶剂蒸干得所述总不皂化物；本发明专利技术以玉米油脂为实施例，提供的技术方案可同时提取此3类不皂化物成分，消耗的资源和能源较少，具有很好的经济效益。具有很好的经济效益。具有很好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种从植物油中提取总不皂化物的方法


[0001]本专利技术涉及一种从植物油脂中提取总不皂化物的制备方法，属于食品和药品


技术介绍

[0002]不皂化物是植物油中所含的不能与苛性碱起皂化反应而又不溶于水的物质，属于植物油脂的重要伴随物，它主要包括甾醇、烃类、脂肪醇、生育酚和色素等成分，其中的植物甾醇、天然生育酚，角鲨烯3类成分具有多种药理功效，是十分珍贵的药食两用的天然成分,也是不皂化物的主要组成。作为一种重要的天然药物原料，不皂化物具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降低胆固醇等功效，国内外已有治疗牙科炎症的口服药、治疗口腔溃疡的软膏、降低胆固醇的保健品、外用护肤美容高端产品等，应用前景广阔。这3类成分也可分别提取和使用，现分述如下：
[0003]A植物甾醇
[0004]植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，主要包括β
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谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等。甾醇分子的结构与甾体激素药的母核非常相似。经部分分子结构改造和修饰即可成为激素药。植物甾醇具有较强的抗炎作用，具有能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用；用于预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；可促进伤口愈合，使肌肉增生、增强毛细血管循环。植物甾醇于2010年3月9日被卫生部批准为新资源食品,市场上已有植物甾醇片、咀嚼片，用作普通食品营养强化剂和添加剂。在外用软膏和新型化妆品中也常使用。
[0005]B天然生育酚
[0006]生育酚又被称为维生素E，而市售的VE以合成为主，通常以其VE醋酸酯的形式出现，其抗氧化效果远低于天然生育酚，天然的生育酚是油状液体，而合成的VE及醋酸酯通常为粉状。生育酚口服能改善人体生殖系统功能，具有很强的抗氧化性，保护机体细胞免受自由基的毒害。外用能减少皱纹，减轻疤痕和色素沉着，在美容产品使用十分普遍。该成份已被制成多种形式的产品，市场已非常成熟。
[0007]C角鲨烯
[0008]传统的角鲨烯来自于深海鲨鱼的肝脏，是鱼肝油的一种主要功效物质。从植物中提炼角鲨烯很少见。角鲨烯也属于油脂不皂化物，是一种油溶性烯烃类物质。具有降血脂、护肝、增强免疫力的功效，抗肿瘤效果明确。外用可保湿、抗自由基，特别是对皮肤亲和力强，肤感好，能柔软皮肤，常用于高档化妆品。
[0009]上述3类不皂化物成分均具有良好的药食两用功效，市场前景广泛，因此，从植物油脂中开发和提炼这些天然成分十分热门。而现有工艺技术常见于单独提取植物甾醇，或单独提取生育酚。由于角鲨烯的主要来源为动物(如鲨鱼)，故使用植物油脂提取角鲨烯的报道很少见，未能得到充分研究和开发。在实际的工业生产中，要么提取了一种成分而忽视或浪费了其他2类成分，要么对其他成分采取2次提取或3次提取，造成了资源的浪费。
[0010]下面介绍一下现有技术：
[0011]1)动植物油脂不皂化物测定(国标GBT 5535.2
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2008)
[0012]精密称取植物油(或油脂制品)5g，置250mL烧瓶中，加50mL氢氧化钾乙醇溶液(含KOH 3克)，煮沸回流，皂化1h，停止加热，加水100mL，旋转摇动，移至分液漏斗中，用乙醚(或己烷)萃取，每次100mL，共萃取3～4次，合并醚层，用水洗涤2
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3次，直至中性，转移至烧瓶中，水浴上蒸发溶剂，再烘箱中干燥至恒重，即得不皂化物。残留量除以样品重量即为油脂中不皂化物的百分含量。
[0013]2)一种从乳木果液态油中提取不皂化物的方法(专利公开号：CN103445996B)
[0014]【主权项】：
[0015]一种从乳木果液态油中提取不皂化物的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
[0016](一)酯交换：在乳木果液态油中加入低级醇和催化量的催化剂进行酯交换反应，得到酯交换产物；
[0017](二)分子蒸馏：将酯交换产物进行分子蒸馏，得到分子蒸馏轻相和富含不皂化物的重相；
[0018]其中，在所述的酯交换步骤之前还包括向乳木果液态油中加入低级醇和催化剂进行酯化反应的步骤，所述催化剂为酸性催化剂，该酸性催化剂选自硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、干氢催化树脂中的一种或多种。
[0019]3)一种植物油不皂化物的提取方法和应用(专利公开号：CN110726688A)
[0020]本专利技术公开一种植物油不皂化物的提取方法，具体包括以下步骤：(1)在植物油试样中加入高碱度皂化液，涡旋震荡0.5～0.7min，并在超声加热作用下对其进行皂化处理；(2)对植物油试样进行皂化处理后，在处理液中先加入去离子水摇匀稀释，再加入正己烷进行不皂化物提取，提取不皂化物一次后静置，直至水相和有机相分层，完成不皂化物提取；(3)设计专用于除水除皂的SPE小柱，吸取静置分层后的底部有机相过SPE小柱进行一次除水除皂处理；所述SPE小柱带下筛板，下层填充1/3柱体积的无水硫酸钠，上层填充1/3柱体积的3A分子筛；(4)收集流经SPE小柱除水除皂后的流出物于蒸发皿中，蒸发赶尽溶剂，采集不皂化物红外光谱进行分析。
[0021]1，现有技术的缺点
[0022]上述3种现有技术方案各有不足，或常用于单独提取植物甾醇(生育酚)，或适用于实验室检测，现将具体情况分述如下：
[0023]技术方案1)：
[0024]属于动植物油脂不皂化物测定的国标，仅适用于实验室对油脂样品的检测，不能放大用于工业化生产，因为其使用的溶剂过多，仅用于皂化后萃取的溶剂(乙醚或或己烷)就是样品油的60
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80倍。另外，由于该方法为液
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液萃取，大量的水、油、皂化液混在一起，容易引起乳化而造成油水分离困难，在其注意事项中也提到要采取措施防破乳，说明乳化很难避免。由于实验室为小样本，可以不考虑成本和环境污染，而对于工业化生产则不能接受。
[0025]技术方案2):
[0026]该专利公开的是一种从乳木果液态油中提取不皂化物的方法，主要原理是先将油
脂中的脂肪酸甲酯化以降低粘度和沸点，再采取分子蒸馏以馏分出轻相和重相。此方案可以对甾醇和生育酚起到相对富集的作用，但不能得到以甾醇、生育酚、角鲨烯3个指标为目的之不皂化物成分。原因有：A角鲨烯容易混入脂肪酸甲酯等轻相组分被首先蒸馏出来；B甾醇和生育酚等重相组分中仍含有“重油”(渣油)，还需进一步皂化和萃取，或者柱吸附才能分离出纯正的不皂化物；C该方案的分子蒸馏高温达200℃以上，容易造成油脂焦化和颜色加深，且甾醇在150
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170℃可氢化成烃，超过250℃易树脂化，而生育酚在高温下易被氧化。因此，该技术方案所得不皂化物中角鲨烯含量极低，含有包括可皂化物在内的杂质，品相较差，不可直接食用。
[0027]技术方案3):
[0028]该方案原理仍为皂化后进行液
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液萃取，是对技术方案1)的改良，目的是快速除皂、除水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1油脂加强碱皂化；S2分离出皂基干燥；S3加入溶剂提取；S4过滤得提取液，水洗至中性；S5回收溶剂蒸干，得粗不皂化物；S6加乙醇溶解并加活性炭吸附、静置沉淀、分出上清液过滤；S7回收溶剂蒸干得所述总不皂化物。2.根据权利要求1所述的一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，所述步骤S1中的油脂为未经过精制的植物原油或以相应植物油精炼工业副产物的脱臭馏出物。3.根据权利要求1所述的一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括如下步骤：1)一次皂化：采用NaOH溶液与油脂皂化，用量按1份油脂加0.2
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0.3份NaOH，用1份水溶解均匀，油与溶液混和后，加热至微沸，皂化2小时；2)盐析：向水中加入0.1
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0.2份氯化钠盐析得到皂基，浮于水上。4.根据权利要求3所述的一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，所述步骤S1一次皂化后进行二次皂化，所述第二次皂化中NaOH用量和皂化时间均减半。5.根据权利要求1所述的一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括如下步骤：上一步S1皂化并盐析所得皂基浮在水上，排出下层废水，将皂基压滤脱水，在80℃以下干燥，直至皂粒水分在2％以下。6.据权利要求1所述的一种从植物油中提取总不皂化物的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：干燥后的皂基打散成固体颗粒状...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘党生，梅亮，龙朴伟，
申请(专利权)人：湖南天龙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：