一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法，将高分子聚合物薄膜经过炭化、石墨化和压延处理得到人工石墨膜；将天然鳞片石墨经过处理后压延和穿孔，制得双面具有毛刺的穿孔天然石墨膜；最后以“三明治结构”进行压延制得厚度可控且无胶粘层的高导热复合型石墨散热膜，天然石墨膜在中间。本发明专利技术解决了现有人工石墨膜厚度大导致导热性能极大下降的问题，通过复合膜结构获得了高厚度下良好导热性能的产品。导热性能的产品。导热性能的产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨散热片，更确切地说，是一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，LED在照明中的应用扩大，如果由于高度集成而使热值增加，则会产生LED寿命短等问题。因此，电子部件的热设计非常重要。石墨散热膜，是一种优异的导热散热材料，具有独特的晶粒取向，沿两个方向均匀导热，片层状结构可很好地适应任何表面，可以屏蔽发热源与组件之间的热量传递。现有技术的石墨散热膜主要是通过聚酰亚胺薄膜的炭化和石墨化制得，但通常厚度较薄，热通量小，热阻较高，可通过提高石墨散热膜的厚度来改善这一问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术涉及在电子设备、精密设备、照明设备等中用作散热部件的石墨复合膜，更具体地，涉及具有高厚度、高导热和低热阻的特性的复合型石墨散热片。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：将高分子聚合物薄膜经过炭化、石墨化和压延处理得到人工石墨膜；将天然鳞片石墨经过处理后压延和穿孔，制得双面具有毛刺的穿孔天然石墨膜；最后以“三明治结构”进行压延制得厚度可控且无胶粘层的高导热复合型石墨散热膜，天然石墨膜在中间。
[0005]本专利技术采用如下技术方案：一种高导热复合型石墨散热片，其制备方法如下：（1）将聚合物薄膜置于炭化炉中，氮气中，以2～6℃/min的升温速率由室温升温至400～500℃，保温1～2h，再以5～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温5～6h，得到炭化薄膜；然后将炭化薄膜放置于石墨化炉中，氩气中，以10～15℃/min的升温速率由室温升温至1500～1600℃，保温3～5h，以3～8℃/min的升温速率升温至2000～2200℃，保温1～2h，以2～7℃/min的升温速率升温至2700～3000℃，保温8～10h，得到石墨化薄膜；然后以30～90MPa的压力进行压延得到人工石墨膜；（2）将天然鳞片石墨与第一硫酸、高锰酸钾混合反应后过滤，再将滤饼加入第二硫酸、双氧水中，反应后水洗烘干，得到处理石墨；再将处理石墨在100～150MPa的压力下压片得到天然石墨膜；然后打孔，在天然石墨膜表面制备毛刺结构；（3）将带有毛刺结构的天然石墨膜置于两片人工石墨膜之间，在150～300MPa的压力下压片得到高导热复合型石墨散热片。
[0006]本专利技术中，聚合物为聚酰亚胺、聚酰胺、聚噁二唑、聚苯并噁唑、聚苯并二噁唑、聚噻唑、聚苯并噻唑、聚苯并二噻唑、聚(对亚苯基亚乙烯基)、聚苯并咪唑或聚苯并二咪唑，优选为聚酰亚胺。聚酰亚胺的石墨化过程是指在一定碳化温度下，材料发生高温分解反应，高分子链断裂重排形成含氮炭六角炭层结构，随温度升高，碳原子由无序炭向规整的石墨结
晶六角炭网结构生长，最终形成石墨材料；聚酰亚胺在一定温度下碳化后可以形成碳层杂乱的结构炭材料，如果对材料进行高温石墨化处理，就可以使材料形成规整的石墨化结晶，由此有效提高材料的综合性能。已有研究人员通过炭化、高温石墨化制备石墨薄膜工艺，制得了热导率高的定向石墨薄膜，但厚度偏低，一般小于30μm，不能适应一些应用场合，而且人工石墨膜光滑的表面导致互相之间压合效果差，因此，现有技术中，人工石墨膜无法应用于高导热、高厚度场合。
[0007]本专利技术中，当聚合物薄膜为聚酰亚胺薄膜时，其厚度为25～75μm，优选25～50μm；热处理工艺优选为，将聚酰亚胺薄膜置于炭化炉中，氮气中，以3～5℃/min的升温速率由室温升温至450～500℃，保温1.5～2h，再以5～8℃/min的升温速率升温至1000～1100℃，保温5～6h，得到炭化薄膜；然后将炭化薄膜放置于石墨化炉中，氩气中，以10～15℃/min的升温速率由室温升温至1500～1600℃，保温3～5h，以5～7℃/min的升温速率升温至2000～2100℃，保温1～2h，以4～6℃/min的升温速率升温至2900～3000℃，保温8～10h，得到石墨化薄膜；国内外科研工作者对聚酰亚胺膜作了相关研究，从热解石墨膜物理性能来看，石墨膜热导率受热处理温度和膜厚度的影响较大，其内在原因有待探究。
[0008]本专利技术中，天然鳞片石墨的粒径为50～300目，优选为200～250目；天然鳞片石墨、第一硫酸、高锰酸钾、第二硫酸、双氧水的用量比例为1g∶（45～55）mL∶（0.8～1.2）g∶（90～110） mL∶（9～12） mL ，优选为1g∶50mL∶1g∶100 mL∶10 mL。优选的，冰水浴下，将高锰酸钾加入天然鳞片石墨、第一硫酸的混合物中，室温反应50～60分钟，然后过滤，将滤饼加入第二硫酸、双氧水的混合物中，35～40℃静置10～12h，完成反应，过滤后水洗滤饼，在50℃烘2小时，得到处理石墨。本专利技术中，第一硫酸、第二硫酸为同样的物质，为了区分特意给出不同命名。
[0009]本专利技术中，毛刺结构为三角形结构，位于天然石墨膜上下表面，在本专利技术公开的结构基础上，采用现有打孔设备可以实现，只需常规更换打孔针的结构。毛刺结构的存在提高了界面作用，对提高复合膜的热传导有利，消弱了三层界面导致的热阻大的问题。优选的，三角形结构的高为4～5mm；毛刺结构的面积和为天然石墨膜面积的30～35%；毛刺结构相对于天然石墨膜的高度（角度）没有特别限定，不影响本专利技术技术效果的实现。
[0010]本专利技术中，高导热复合型石墨散热片的厚度为60～300μm，人工石墨膜导热能力需要改善，且现有技术都将聚合物薄膜在加压下炭化、高温石墨化制备人工石墨膜，本专利技术在常压下炭化、高温石墨化，然后压延，得到的人工石墨膜，再与天然石墨膜压合，得到厚度可调，且导热性能较人工石墨膜提升明显的高导热复合型石墨散热片。
[0011]不同材料复合期望得到更多的技术效果为本领域技术人员的研发方向之一，但是阻碍复合结构效果实现的关键因素在于各种（层）材料之间的界面效应，高界面效应使得复合材料发挥出超过单独材料的技术效果，差界面效应使得复合材料性能不如单独材料甚至无法应用。本专利技术的复合膜兼具了人工石墨膜的高导热性和天然石墨膜的厚度可控性，可以实现超厚、高导热和低热阻的散热膜制备；通过在中间层引入的“毛刺”，从而增加了界面结合力，使得复合膜在无胶黏剂的条件下就可以有效复合且不分层，易于加工，且具有低热阻的优势。
附图说明
[0012]图1为带有毛刺结构的天然石墨膜结构示意图；图2为带有毛刺结构的天然石墨膜结构示意图（带标注）；其中，1为天然石墨膜，2为人工石墨膜，3为三角形毛刺。
具体实施方式
[0013]本专利技术公开的高导热复合型石墨散热片由人工石墨膜与天然石墨膜复合得到；将聚合物薄膜经过炭化、石墨化和压延处理得到人工石墨膜；将天然鳞片石墨经过处理、压片和穿孔制得天然石墨膜；最后以“三明治结构”进行压延制得厚度可控且无胶粘层的高导热复合型石墨散热膜，天然石墨膜在中间，为人工石墨膜/天然石墨膜/人工石墨膜结构。
[0014]下面对本专利技术的优选实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热复合型石墨散热片，其特征在于，制备方法如下：（1）将聚合物薄膜置于炭化炉中，氮气中，以2～6℃/min的升温速率由室温升温至400～500℃，保温1～2h，再以5～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温5～6h，得到炭化薄膜；然后将炭化薄膜放置于石墨化炉中，氩气中，以10～15℃/min的升温速率由室温升温至1500～1600℃，保温3～5h，以3～8℃/min的升温速率升温至2000～2200℃，保温1～2h，以2～7℃/min的升温速率升温至2700～3000℃，保温8～10h，得到石墨化薄膜；然后以30～90MPa的压力进行压延得到人工石墨膜；（2）将天然鳞片石墨与第一硫酸、高锰酸钾混合反应后过滤，再将滤饼加入第二硫酸、双氧水中，反应后水洗烘干，得到处理石墨；再将处理石墨在100～150MPa的压力下压片得到天然石墨膜；然后打孔，在天然石墨膜表面制备毛刺结构；（3）将带有毛刺结构的天然石墨膜置于两片人工石墨膜之间，在150～300MPa的压力下压片得到高导热复合型石墨散热片。2.根据权利要求1所述高导热复合型石墨散热片，其特征在于，聚合物为聚酰亚胺、聚酰胺、聚噁二唑、聚苯并噁唑、聚苯并二噁唑、聚噻唑、聚苯并噻唑、聚苯并二噻唑、聚(对亚苯基亚乙烯基)、聚苯并咪唑或聚苯并二咪唑。3.根据权利要求1所述高导热复合型石墨散热片，其特征在于，聚合物为聚酰亚胺。4.根据权利要求3所述高导热复合型石墨散热片，其特征在于，聚酰亚胺薄膜的厚度为25～75μm。5.根据权利要求3所述高导热复合型石墨散热片，其特征在于，将聚酰亚胺薄膜置于炭化炉中，氮气中，以3～5℃/min的升温速率由室温升温至450～500℃，保温1.5～2h，再以5～8℃/min的升温速率升温至1000～1100℃，保温5～6h，得到炭化薄膜；然后将炭化薄膜放置于石墨化炉中，氩气中，以10～15℃/min的升温速率由室温升温至1500～1600℃，保温3～5h，以5～7℃/min的升温速率升温至2000～2100℃，保温1～2h...

【专利技术属性】
技术研发人员：周彦伯，刘小清，王文德，李磊，成文俊，
申请(专利权)人：泰兴挚富显示技术有限公司，
类型：发明
国别省市：