一种石墨烯复合散热薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯复合散热薄膜及其制备方法，将氧化石墨烯浆料涂布于衬底之上，干燥后进行低温炭化、高温炭化、高温石墨化、压延得到石墨烯膜，将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜。本发明专利技术以石墨烯膜、膨胀石墨膜组成高导热石墨烯复合散热膜，具有优异的导热性能以及弯曲性能，尤其是，在保持高导热的基础上，本发明专利技术产品极大降低了成本。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合散热薄膜及其制备方法
本专利技术涉及一种热管理材料，更确切地说，是一种石墨烯复合散热薄膜及其制备方法。
技术介绍
消费电子在实现智能化的同时逐步向轻薄化、高性能和多功能方向发展。智能手机轻薄化和便携化的设计要求内部组件散热性和可靠性更好。电子产品的性能越来越强大，而集成度和组装密度不断提高，导致其工作功耗和发热量的急剧增大。据统计，电子元器件因热量集中引起的材料失效占总失效率的65%-80%，热管理技术是电子产品考虑的关键因素。传统的导热材料主要是金属材料，如铜、铝、银等。但是金属材料密度大，膨胀系数高，在要求高导热效率的场合尚不能满足使用要求（如银、铜、铝的导热系数分别为430W/m﹒K、400W/m﹒K、238W/m﹒K）。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。这种稳定的晶格结构使石墨烯具有优秀的导热性。石墨烯导热系数高达5300W/m·K，高于纳米碳管和金刚石，优异的导热性能使得石墨烯有望作为未来超大规模消费电子的散热材料。现有技术公开了高导热柔性石墨烯复合散热膜，其制备方法为将氧化石墨烯浆料涂布于基材表面，经干燥、碳化、化学气相沉积、石墨化，得到发泡石墨烯薄膜；将发泡石墨烯薄膜与蠕虫石墨复合，得到高导热柔性石墨烯复合散热膜；氧化石墨烯浆料包括氧化石墨、分散剂、消泡剂、流平剂和溶剂。得到的高导热柔性石墨烯复合散热膜除了具有优异的导热能力、力学性能外，柔性也很好，弯折未见分层、未见裂纹。但是实际生产发现该方法制备过程容易出现缺陷，主要在发泡石墨烯薄膜裁切过程，极易出现崩边、开裂，导致大量报废，违背了该技术方案的研发初衷，从降低成本的目的转化为增加成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯复合散热薄膜及其制备方法，主要的改进在于压延得到石墨烯膜之后再与膨胀石墨粉压合，得到的复合散热膜具有优异的导热性能和力学性能。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：先制备出理想的石墨烯散热基膜，然后将天然石墨片经过酸化、洗涤和干燥制得酸化插层石墨，然后将酸化石墨经过高温膨化后微波处理，得到膨胀石墨，再将膨胀石墨粉均匀平堆密布在基膜上，最后真空压延制得石墨烯复合散热薄膜成品。本专利技术的产品没有胶粘层，既解决了现有技术制备高厚石墨烯散热膜需要多层胶粘组合的问题，又提供了一种在厚度超过70μm，甚至100μm的情况下，弯曲性能优异的复合散热膜，尤其是，通过石墨的加入极大降低了石墨烯散热薄膜的成本。本专利技术采用如下技术方案：一种石墨烯复合散热薄膜，其制备方法包括以下步骤，将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜。本专利技术将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜，真空压合在室温下进行，压力为20～90MPa，真空度为250～1000Pa；较常压环境压合，本专利技术的真空压合工艺提高了石墨层与石墨烯层的界面结合度、降低了热阻。上述技术方案中，膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合得到膨胀石墨膜层与石墨烯膜层组成的石墨烯复合散热薄膜，膨胀石墨膜层与石墨烯膜层的组合方式具有多样性，包括单层石墨烯膜与单层膨胀石墨膜组合、多层石墨烯膜与多层膨胀石墨膜间隔组合、多层石墨烯膜与多层膨胀石墨膜非间隔组合；其中间隔组合包括两层石墨烯膜之间设置单层或者多层膨胀石墨膜，或者两层膨胀石墨膜之间设置单层或者多层石墨烯膜；非间隔组合是指石墨烯复合散热薄膜中，一侧全部为膨胀石墨膜层、另一侧全部为石墨烯膜层。上述技术方案中，石墨烯膜的厚度为20μm～100μm，石墨烯复合散热薄膜的厚度为50μm～2mm，优选石墨烯复合散热薄膜的厚度为60μm～1mm；石墨烯复合散热薄膜中，所有石墨烯膜的厚度和为石墨烯复合散热薄膜厚度的20～80%，优选30～70%。上述技术方案中，将氧化石墨烯浆料涂布于衬底之上，干燥后进行低温炭化、高温炭化、高温石墨化、压延得到石墨烯膜，其作为散热基膜，用于与膨胀石墨的压合。进一步的，所述氧化石墨烯浆料包括氧化石墨烯、分散剂以及溶剂；其中氧化石墨烯、分散剂以及溶剂为现有产品，其制备方法或者获取为常规技术。采用现有机械剥离法、外延生长法、CVD法、电化学法、有机合成法、剪切碳纳米法或者氧化剥离法可以制备氧化石墨烯、石墨烯。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、氨水或十二烷基硫酸钠；溶剂为水。上述技术方案中，氧化石墨烯、分散剂以及溶剂的重量比为（60～85）∶（5～8）∶（1000～3000）。上述技术方案中，所述衬底为聚四氟乙烯滤布、聚丙烯滤布或聚氯乙烯滤布；涂布方法为常规技术，涂布厚度在1～7mm之间，优选为2～6mm。上述技术方案中，所述干燥为常规干燥；所述低温炭化的温度在80～500℃之间；所述高温炭化的温度在700～1300℃之间；所述高温石墨化的温度在2000～3000℃之间。所述压延为辊压、平压或者真空平压，压力为30～100MPa。上述技术方案中，将天然鳞片石墨在酸化插层液中搅拌后水洗、干燥，然后依次进行高温膨胀、微波处理，得到膨胀石墨粉；优选的，酸化插层液为硝酸/硫酸的混合物、铬酸/磷酸的混合物或硝酸/氯酸盐的混合物，优选为硝酸和硫酸的混合物，进一步优选的，硫酸、硝酸的体积比为3∶（1～2）；搅拌的转速为20～60rpm，温度为室温，时间为20～60min；高温膨胀为700～1500℃下膨胀3～30s；微波处理的功率为1000～2500W，时间为2～5s。膨胀石墨膜的最终性能主要取决于酸插层和后续制得的膨胀石墨的质量，所以探索改进制备方法加强对石墨的改性是制备高性能膨胀石墨膜的关键。本专利技术改进常规膨胀石墨的制备，限定酸化插层液，同时结合微波处理，得到膨胀石墨粉压合后微晶取向较好，体现在成卷后导热性能几乎不损失，而且在与石墨烯膜压合后，得到的复合膜中，两者界面强度高，在多次成卷放平后，依然保持好的导热性能。与现有技术相比，本专利技术方法具有以下优点：本专利技术很容易制造厚石墨烯散热片，且兼顾高导热性能；低温炭化阶段的引入，可提前去除绝大部分杂质，从而在后续高温炭化、高温石墨化后可制得致密且高取向度的前驱体；首次在无聚合物粘合层的条件下，实现复合散热膜的制备，具有低热阻的优势。本专利技术优选方法制备的膨胀石墨是新型炭素材料，不仅具备了天然石墨本身的耐热、耐腐蚀、自润滑等优良特性，而且还具备了天然石墨不具备的轻质柔软、可压缩、回弹等性能并特别表现出成本低、效果好等优点。由此，获得优质的膨胀石墨，对膨胀石墨/石墨烯复合膜的研究具有十分重要的意义。附图说明图1为实施例一散热基膜的照片；图2为实施例二石墨烯复合散热膜的弯曲照片。具体实施方式本专利技术公开了一种石墨烯复合散热薄膜的制备方法，包括以下步骤，将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜。本专利技术以氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，所述石墨烯复合散热薄膜的制备方法包括以下步骤，将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，所述石墨烯复合散热薄膜的制备方法包括以下步骤，将膨胀石墨粉与石墨烯膜进行真空压合，得到石墨烯复合散热薄膜。


2.根据权利要求1所述石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，真空压合的压力为20～90MPa，真空度为250～1000Pa。


3.根据权利要求1所述石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，石墨烯膜的厚度为20μm～100μm，石墨烯复合散热薄膜的厚度为50μm～2mm。


4.根据权利要求1所述石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，石墨烯复合散热薄膜中，所有石墨烯膜的厚度和为石墨烯复合散热薄膜厚度的20～80%。


5.根据权利要求1所述石墨烯复合散热薄膜，其特征在于，将氧化石墨烯浆料涂布于衬底上，干燥后进行低温炭化、高温炭化、高...

【专利技术属性】
技术研发人员：周彦伯，刘小清，王文德，李磊，成文俊，
申请(专利权)人：泰兴挚富显示技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32