一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法技术

一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，包括下列步骤：步骤1：向含铁离子酸洗废液中加入NH4SCN和NaF，然后加入乙基紫指示剂，得到待滴定溶液；步骤2：用NaOH标准溶液滴定待滴定溶液；当滴定至待滴定溶液的颜色由蓝变紫，即判断为反映滴定终点，记录下试样消耗NaOH标准滴定溶液体积。本发明专利技术使用乙基紫为指示剂测定酸洗废液盐酸浓度，滴定误差在0.2%以内，相比其他常用方法更为准确，盐酸测定浓度跟原始浓度更接近。浓度更接近。浓度更接近。

【技术实现步骤摘要】
一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法


[0001]本专利技术属于检测
，涉及一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法。

技术介绍

[0002]机车车辆配件制造过程中，为了增加配件耐腐蚀能力，要对其进行盐酸浸透除锈即酸洗处理，酸洗废液的盐酸浓度大小不仅影响着酸洗反应的快慢，还影响着下一步处理过程中反应原料的加入量及反应时间的长短。酸洗反应放热还会加速盐酸挥发，弥散到空中的盐酸会腐蚀设备，并对车间操作人员的身体造成伤害。所以为了提高酸洗废液的处理效率、避免造成环境伤害，找到一种合理的盐酸浓度测定方法是至关重要的。
[0003]现有的测定盐酸浓度方法普遍是以甲基橙为指示剂，以EDTA
‑
Ca作为掩蔽剂，采用酸碱中和滴定的方式测定酸洗废液中盐酸浓度。但有研究表明，常温下当盐酸溶液中有铁离子存在，pH>2时酸洗废液中Fe
3+
就会率先水解生成Fe(OH)3沉淀，而这种砖红色的絮状物沉淀会直接干扰甲基橙从红色变成橙色的反应终点观察，从而导致测定的盐酸浓度偏小。所以大多数研究人员会选择不同的掩蔽剂来屏蔽住铁离子的影响以减小滴定误差，但普遍使用的酸碱指示剂依旧无法指定一些酸洗废液盐酸浓度测定的反应终点。本研究根据齐贤成等人提出的方法使用溴甲酚绿做指示剂测定酸洗废液的盐酸浓度发现，当pH>4时溶液呈现黄绿色，然而由于溴甲酚绿在pH>5时才会由黄色变成明显的蓝绿色，但此时Fe
2+
已开始水解沉淀，灰绿色的Fe(OH)2沉淀又会影响到溴甲酚绿蓝绿色的终点指示。实验表明，即便使用掩蔽剂络合酸洗废液中的铁离子，滴定误差依然很大。因此为了能够明显的指示滴定反应终点，找到一种合适的指示剂是测定酸洗废液盐酸浓度的关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，包括下列步骤：
[0006]步骤1：向含铁离子酸洗废液中加入NH4SCN和NaF，然后加入乙基紫指示剂，得到待滴定溶液；
[0007]步骤2：用NaOH标准溶液滴定待滴定溶液；当滴定至待滴定溶液的颜色由蓝变紫，即判断为反映滴定终点，记录下试样消耗NaOH标准滴定溶液体积。
[0008]优选的技术方案为：按照公式(1.2)计算盐酸浓度；盐酸浓度计算公式：
[0009][0010]式中：
[0011]V—试样消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL；
[0012]C—NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；
[0013]M—盐酸摩尔质量，g/mol，M(HCl)＝36.46；
[0014]m—称取的试料质量，g。
[0015]优选的技术方案为：步骤1中，称取0.60～0.65g的含铁离子酸洗废液，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，并用量筒量取25mL水稀释溶解试样，加入0.1g的NH4SCN及0.05g的NaF后摇匀，加入2滴剂乙基紫指示剂，得到待滴定溶液。
[0016]优选的技术方案为：所述NaOH标准溶液的配制方法：
[0017]称取4g无水氢氧化钠固体，置于100mL小烧杯中加水至固体全部溶解，把烧杯中液体倒入1000mL容量瓶中，反复用水冲洗该烧杯，并将冲洗液倒入1000mL容量瓶中，最后加水定容至刻度线；然后进行标定，在分析天平上准确称取3份无水邻苯二甲酸氢钾，每份试样称取0.4～0.6g放入250mL锥形瓶中，加25mL水使之溶解，加入3滴甲基橙指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈微粉色30s不褪色，即为滴定终点；取三份数值平均值即为NaOH标准滴定溶液浓度；氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1.1)计算：
[0018][0019]式中：
[0020]V—试样消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL；
[0021]M—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，g/mol，M(C8H5KO4)＝36.5；
[0022]m—称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g。
[0023]优选的技术方案为：所述乙基紫指示剂的配制方法：取0.5g乙基紫固体粉末，溶于无水乙醇中，定容至100mL，转入滴瓶中保存待用。
[0024]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
[0025]1、本专利技术使用乙基紫为指示剂测定酸洗废液盐酸浓度，滴定误差在0.2％以内，相比其他常用方法更为准确，盐酸测定浓度跟原始浓度更接近。
[0026]2、指示剂乙基紫的掩蔽剂为NH4SCN和NaF，NH4SCN屏蔽溶液中Fe
2+
对OH
‑
影响，NaF屏蔽溶液中Fe
3+
对OH
‑
影响，以减小滴定终点的判别误差。
[0027]3、滴定结束时指示剂颜色变化由蓝变紫，较红变橙，橙变黄，绿变黄等颜色变化程度明显。
[0028]4、确定反应终点，找到了更准确的盐酸浓度，能够及时终止酸洗过程，确保酸洗废液进入下一个车间保存或反应的时间，即减少了盐酸向空气中挥发对车间操作人员的身体造成伤害、腐蚀设备，又避免了下游处理过程中反应原料的加入量过多及反应时间的过长，酸洗成本提高等问题。本专利方法是在加入掩蔽剂后，使用乙基紫做指示剂，测定酸洗废液的盐酸浓度，不仅可以提高酸洗废液的处理效率、避免造成环境伤害，更是环境资源合理化与资源化的关键。
附图说明
[0029]图1是实施例1中溶液pH值随NaOH标准滴定溶液体积变化图(1
‑
甲基橙，2
‑
乙基紫)。
[0030]图2是实施例2中溶液pH值随NaOH标准滴定溶液体积变化图(1
‑
标准曲线，2
‑
模拟液)。
[0031]图3是实施例3中溶液pH值随NaOH标准滴定溶液体积变化图(1
‑
标准曲线，2
‑
模拟
液)。
具体实施方式
[0032]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0033]请参阅图1
‑
3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整。提供以下实施例以便更好地理解本专利技术，而非限制本专利技术。以下实施例中的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买所得。
[0034]实施例1：一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法
[0035]一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，其特征在于，所述的含铁离子酸洗废液，盐酸质量浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤1：向含铁离子酸洗废液中加入NH4SCN和NaF，然后加入乙基紫指示剂，得到待滴定溶液；步骤2：用NaOH标准溶液滴定待滴定溶液；当滴定至待滴定溶液的颜色由蓝变紫，即判断为反映滴定终点，记录下试样消耗NaOH标准滴定溶液体积。2.根据权利要求1所述的含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，其特征在于：按照公式(1.2)计算盐酸浓度；盐酸浓度计算公式：式中：V—试样消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL；C—NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；M—盐酸摩尔质量，g/mol，M(HCl)＝36.46；m—称取的试料质量，g。3.根据权利要求1所述的含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，其特征在于：步骤1中，称取0.60～0.65g的含铁离子酸洗废液，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，并用量筒量取25mL水稀释溶解试样，加入0.1g的NH4SCN及0.05g的NaF后摇匀，加入2滴剂乙基紫指示剂，得到待滴定溶液。4.根据权利要求1所述的含...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，张震斌，赵明杰，刘晓静，栗勇田，汪佳慧，刘晓晓，
申请(专利权)人：辽宁工业大学，
类型：发明
国别省市：