【技术实现步骤摘要】
一种以离子液体为催化剂催化H2S与环氧和烯醇反应制备高附加值巯基醇的方法
[0001]本专利技术涉及一种以胺基功能化离子液体为催化剂,用于环氧化物和烯醇类化合物和H2S反应生成巯基醇的方法,本专利技术属于有机化工领域。
技术介绍
[0002]硫化氢(H2S)是一种易燃、易爆且具有高毒性和腐蚀性的气体。它作为能源气中的一种杂质,广泛存在于天然气、烟道气、炼厂气等各类能源气中,研究如何有效地利用捕集并转化硫化氢具有十分重要的现实意义。巯基醇是一类高附加值精细化工品,广泛用作医药、合成橡胶、塑料、树脂、油漆、医药等行业中的助剂或中间体。
[0003]离子液体是一种以有机阳离子与有机或无机阴离子组成的在室温附近呈液态的有机熔融盐,凭借其几乎没有蒸汽压、热稳定性高、结构可设计性以及对酸性气体的良好溶解能力受到广泛的关注。以离子液体为介质,进行的有机合成反应可以有效地减少传统的挥发性有机溶剂对环境的污染和对操作者的伤害。此外,离子液体提供了一种新颖的反应环境,能提高反应的速率和选择性等,这些优点使得它在催化领域具有良好的应用前景 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于环氧化物和烯醇类化合物与H2S反应制备巯基醇的方法,其特征在于以下四个步骤:(1)环氧化物或烯醇类化合物与离子液体催化剂(IL
‑
Cat)一起加入反应釜,鼓入过量H2S后混合,使体系在一定温度和压力下充分反应0.5h~24h;(2)对反应结束后的混合物进行一级或二级闪蒸,脱除物理溶解的H2S,并回用于第一步的反应过程;(3)对脱出H2S后的混合液进行萃取,经溶剂萃取后的混合液可分为溶剂相和离子液体相;(4)对溶剂相和离子液体相分别进行精馏和闪蒸操作。目标产物可由溶剂相精馏得到,对于未反应的烯醇底物,可以收集并回用于第一步的反应过程;离子液体相经闪蒸脱除溶剂后可直接回收套用,两相分别蒸出的溶剂可回用于萃取操作。其中,第一步中的环氧化物和烯醇类的反应式分别如下式(1),(2)所示:2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述的作为催化剂的离子液体是一类胺基功能化离子液体,其中作为阴离子结构的包含有机酸根、氧酸根、氮酸根等,包括但不局限于甲基磺酸根、三氟乙酸根、乙酸根、丁酸根、咪唑乙酸根,吡啶甲酸根、甲氧基乙酸根、对氟苯氧根、双三氟甲基磺酰亚胺根,双氟磺酰亚胺根,双苯基磺酰亚胺根、甘氨酸根等;所述的阳离子结构式如通式(A)所示,其特征为一端含有叔胺基团,另一端为叔胺或伯胺阳离子组成。其中基团X中的中心原子可以为C,N,O如:[
‑
CH2‑
],[
‑
O
‑
],[
‑
N
‑
(CH3)
‑
]等;下标p,q表示碳原子数,符合1≤P+q≤6;R1可以为碳数(n)不多于6的烷基;R2,R3可以为氢或烷基(0≤n≤6)。通式(A)由如下底物经质子化或季胺化后作为阳离子,包括但不局限于双(2
‑
二甲基氨乙基)醚、N,N,N
′
,N
′‑
四甲基
‑
1,3
‑
丙二胺、双[2
‑
(N
‑
吗啉)乙基]醚、N,N,N
′
,N
′‑
四甲基
‑
1,6
‑
己二胺、N,N,N
′
,N
″
,...
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