一种2-甲基-1-四氢萘酮的制备方法技术

本申请涉及四氢萘酮衍生物的合成领域，提供一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的制备方法


[0001]本申请涉及四氢萘酮衍生物的合成领域，尤其涉及一种2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的制备方法。

技术介绍

[0002]四氢萘酮类化合物是重要的医药或化工原料的中间体，以四氢萘酮为原料，进一步反应合成的四氢萘酮的衍生物，被广泛应用于医药领域，例如抗炎类、抗风湿类、抗糖尿类和喹诺酮类药物。因此以四氢萘酮为中间体合成的药物需求量大，为了能大量制备该类药物，其制备方法显得极其重要。
[0003]2‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮就是其中的一种衍生物，然而在实际生产中，2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的合成工艺中存在着反应条件苛刻、生产成本高、收率低等问题。以下为两种现有技术中的合成方法：
[0004]现有技术1(Org.Lett.2006,8,8,1721
–
1724Publication Date:March 23,200)，公开了一种由α
‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的制备方法，其特征在于，包括：将偶极非质子性溶剂和氢化钠加入到反应瓶中，15
‑
35℃下，滴加1
‑
四氢萘酮，搅拌后，滴加碳酸二甲酯，并将内温控制在45
‑
55℃；降温至0
‑
30℃，滴加甲基化试剂，并置于0
‑
15℃反应6
‑
18h，所述甲基化试剂为三氟乙酸甲酯、对苯磺酸甲酯或溴甲烷；滴加酸性水溶液，加水搅拌分层，用萃取剂萃取，合并有机相，脱溶，得到粗品，将所述粗品重结晶，得到1
‑
四氢萘酮
‑2‑
甲基
‑2‑
甲酸甲酯；将氢溴酸加入到所述1
‑
四氢萘酮
‑2‑
甲基
‑2‑
甲酸甲酯中，加水，加甲苯，加醋酸，加热，维持温度在90
‑
110℃，3
‑
8h后，加入萃取剂萃取，合并有机相，脱溶，在压强为30
‑
50pa、温度为70℃
‑
80℃的条件下，减压蒸馏，得到2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮。2.根据权利要求1所述的一种2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的制备方法，其特征在于，所述偶极非质子性溶剂为四氢呋喃、N,N
‑
二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺或N
‑
甲基吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的一种2
‑
甲基
‑1‑
四氢萘酮的制备方法，其特征在于，所述1
‑
四氢萘酮到1
‑
四氢萘酮
‑2‑
甲基
‑2‑
甲酸甲酯的反应中，若所述甲基化试剂为对苯磺酸甲酯，则在合并有机相之后，还需加入三乙烯二胺，以去除所述对苯磺酸甲酯。4.根据权利要求1所述的一种2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：杨少强，鲁斌斌，张鹏飞，陆毅，周广，陈国庆，
申请(专利权)人：南通华祥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：