一种负极材料的制备方法及制品和应用技术

本发明专利技术提供了一种负极材料的制备方法及制品和应用，包括以下步骤：S1、将硅粉置于400～800℃的含氧环境下热处理100～800min；S2、先将反应环境抽真空，然后以5～10℃/min的速率升温至1000～1800℃并维持5～48h；S3、将温度降低至300～500℃，通入碳源气体进行碳包覆；S4、冷凝，收集得到的碳包覆氧化亚硅块体；破碎，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。相比于现有技术，本发明专利技术的制备方法解决目前氧化亚硅制备成本高的问题，同时提升了制备得到的负极材料的导电性能及抑制了其体积膨胀。料的导电性能及抑制了其体积膨胀。料的导电性能及抑制了其体积膨胀。

【技术实现步骤摘要】
一种负极材料的制备方法及制品和应用


[0001]本专利技术涉及锂电池领域，具体涉及一种负极材料的制备方法及制品和应用。

技术介绍

[0002]负极材料是锂离子电池的非常重要组成部分，其直接影响到锂离子电池的能量密度与电化学性能。优异的负极材料可以提高锂离子电池的可逆容量、循环性能、倍率性能；反之则会造成锂离子性能的衰减，甚至无法工作。
[0003]而目前的负极材料主要以石墨材料为主，但其比容量已接近理论值，很难再通过改性提高石墨的容量。而氧化亚硅(SiO)的理论比容量为2443mAh/g，是传统石墨材料的6倍以上，且硅在大自然中储量丰富，被认为是最具开发潜力的下一代锂离子负极材料。
[0004]氧化亚硅的传统工艺是将硅粉和二氧化硅充分混合后在高温真空环境下反应生成氧化硅，然而该工艺采用的高纯硅粉和二氧化硅价格价格较高导致氧化亚硅制备成本高；另外，单纯采用氧化亚硅作为负极材料还存在导电性能较差和体积膨胀较大的问题。
[0005]有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一在于：提供一种负极材料的制备方法，解决目前氧化亚硅制备成本高，且直接将其作为负极材料还存在导电性能较差和体积膨胀较大的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、将硅粉置于400～800℃的含氧环境下热处理100～800min；
[0010]S2、先将反应环境抽真空，然后以5～10℃/min的速率升温至1000～1800℃并维持5～48h；
[0011]S3、将温度降低至300～500℃，通入碳源气体进行碳包覆；
[0012]S4、冷凝，收集得到的碳包覆氧化亚硅块体；破碎，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
[0013]优选的，步骤S1中，所述硅粉的粒径为微米级。
[0014]优选的，步骤S1中，所述硅粉经热处理后其表面生成了二氧化硅层，所述二氧化硅层的厚度为10～50nm。
[0015]优选的，步骤S2中，将所述反应环境抽真空至1000～2000Pa。
[0016]优选的，步骤S3中，所述碳源气体采用的碳源为蔗糖、淀粉、纤维素、葡萄糖中的至少一种。
[0017]优选的，步骤S3中，所述碳源气体的包覆量为1～5％。
[0018]优选的，步骤S4中，得到的碳包覆氧化亚硅负极材料的粒径D50为5～20μm。
[0019]本专利技术的目的之二在于，提供一种由上述任一项所述的负极材料的制备方法制得的负极材料。
[0020]本专利技术的目的之三在于，提供一种负极片，包括上述所述的负极材料。
[0021]本专利技术的目的之四在于，提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片的隔膜，所述负极片为上述所述的负极片。
[0022]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用一体化的制备方法，对硅粉进行热处理使其表面生成较为致密的二氧化硅层，然后在同一设备进行进行处理，以较低的速率缓慢升温，使得硅粉表面覆盖的二氧化硅层由表及里缓慢进行反应，更加稳固硅颗粒结构，然后同样是在同一设备下继续进行碳包覆，不仅有利于提高氧化亚硅的导电性，提升动力学性能，还可作为外围束缚层，从而缓解硅材料的体积膨胀问题。有效缓解硅材料导电性能较差和体积膨胀较大的问题。本专利技术提供的制备方法，将氧化亚硅的制备以及氧化亚硅负极材料的制备合二为一，在同一设备中一体制备，不仅解决目前氧化亚硅制备成本高的问题，且还提升了制备得到的负极材料的导电性能及抑制了其体积膨胀。
附图说明
[0023]图1为本专利技术制备方法的流程图。
[0024]图2为本专利技术实施例1制得的负极材料的颗粒体积分布图。
[0025]图3为本专利技术实施例1制得的锂离子电池的内阻图。
[0026]图4为本专利技术实施例1制得的锂离子电池的循环曲线图。
[0027]图5为本专利技术实施例1制得的锂离子电池的循环厚度膨胀曲线图。
具体实施方式
[0028]本专利技术第一方面提供一种负极材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0029]S1、将硅粉置于400～800℃的含氧环境下热处理100～800min；
[0030]S2、先将反应环境抽真空，然后以5～10℃/min的速率升温至1000～1800℃并维持5～48h；
[0031]S3、将温度降低至300～500℃，通入碳源气体进行碳包覆；
[0032]S4、冷凝，收集得到的碳包覆氧化亚硅块体；破碎，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。
[0033]优选的，步骤S1中，所述硅粉的处理温度可为400～450℃、450～500℃、500～550℃、550～600℃、600～650℃、650～700℃、700～750℃、750～800℃。将硅粉的处理温度限定在上述范围内，可以保证硅粉表面生成较为致密的二氧化硅层，可以更大程度的利用硅粉，减小能源的浪费。
[0034]优选的，步骤S2中，升温的速率可为5～6℃/min、6～7℃/min、7～8℃/min、8～9℃/min、或9～10℃/min；反应维持的温度可为1000～1200℃、1200～1300℃、1300～1400℃、1400～1500℃、1500～1600℃、1600～1700℃、或1700～1800℃。本制备方法先将反应环境抽真空，而后再以低速率升高至一定温度，如此可保证二氧化硅颗粒由表及里缓慢反应，得到的氧化亚硅结构更加稳定。
[0035]优选的，步骤S3中，在体系温度降低至300～500℃时，同时通入碳源气体进行碳包覆，通过大量的实验发现，该条件下碳包覆，在氧化亚硅气体还未完全冷凝转化为氧化亚硅块体过程中即同时对其进行碳包覆，相比于在生成氧化亚硅块体后再对其进行碳包覆，本制备方法得到的碳包覆氧化亚硅负极材料，更有利于提升氧化亚硅的动力学性能，碳包覆效果更加，作为外围束缚层，更能抑制硅材料的体积膨胀。
[0036]进一步地，步骤S1中，所述硅粉的粒径为微米级。优选的，所述硅粉的粒径D50可为1～5μm、5～10μm、10～15μm、15～20μm、20～30μm、30～40μm、40～50μm、50～60μm、60～100μm。更优选的，所述硅粉的粒径D50为6～7μm、7～8μm、8～9μm、9～10μm、10～11μm、11～12μm、12～13μm、13～14μm、14～15μm。将原材料硅粉的粒径限定在上述范围内，一方面粒径较小的硅粉其比表面积更大，更利于其表面生成致密的二氧化硅层，另一方面也避免采用更小的纳米级硅粉进行反应，减少硅粉颗粒之间的聚集，同时也可提高二氧化硅层的生成率。
[0037]进一步地，步骤S1中，所述硅粉经热处理后其表面生成了二氧化硅层，所述二氧化硅层的厚度可为10～20nm、20～30nm、30～40nm、40～50nm。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硅粉置于400～800℃的含氧环境下热处理100～800min；S2、先将反应环境抽真空，然后以5～10℃/min的速率升温至1000～1800℃并维持5～48h；S3、将温度降低至300～500℃，通入碳源气体进行碳包覆；S4、冷凝，收集得到的碳包覆氧化亚硅块体；破碎，得到碳包覆氧化亚硅负极材料。2.根据权利要求1所述的负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅粉的粒径为微米级。3.根据权利要求1所述的负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅粉经热处理后其表面生成了二氧化硅层，所述二氧化硅层的厚度为10～50nm。4.根据权利要求1所述的负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭雅芳，李富海，马斌，陈杰，李载波，
申请(专利权)人：惠州锂威新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：