一种改性醇醚糖苷的制备方法技术

本发明专利技术公开一种改性醇醚糖苷的制备方法，属于醇醚糖苷制备技术领域，该改性醇醚糖苷的制备方法，包括如下步骤：第一步、将改性剂和无水葡萄糖加入反应釜中，加入对甲苯磺酸，加热，搅拌，抽真空；第二步、反应结束后，调至常压，加入氢氧化钠调节体系的pH值为8

【技术实现步骤摘要】
一种改性醇醚糖苷的制备方法


[0001]本专利技术属于醇醚糖苷制备
，具体涉及一种改性醇醚糖苷的制备方法。

技术介绍

[0002]烷基糖苷是一类新型的非离子表面活性剂，其为单糖苷、二糖苷、三糖苷以及其他多糖苷的混合物，习惯上把这种混合物称之为烷基糖苷或烷基多糖苷。但是，烷基糖苷仍然美中不足，随着疏水基烷基链的增长，它水溶性降低，甚至不溶于水；同时，跟阴离子表面活性剂一样，泡沫性能易受水的硬度影响。醇醚糖苷(也称醇醚多苷，简称AEG)，是一种新型的表面活性剂，由于无毒、无害、可生物降解，被世界公认为绿色表面活性剂。其水溶性和抗硬水能力比烷基糖苷有所提高，从而具有醇醚和烷基糖苷的双重优良性能，因此具有更广泛的应用领域。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种改性醇醚糖苷的制备方法。
[0004]本专利技术要解决的技术问题：
[0005]烷基糖苷随着疏水基烷基链的增长，它水溶性降低，甚至不溶于水；同时，跟阴离子表面活性剂一样，泡沫性能易受水的硬度影响。本专利技术制得的改性醇醚糖苷，增加产品的提高浊点，改良应用性能。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种改性醇醚糖苷的制备方法，包括如下步骤：
[0008]第一步、将改性剂和无水葡萄糖加入反应釜中，加入对甲苯磺酸，加热，搅拌，抽真空，保持在113
‑
117℃下反应4h；第一小时保持体系压力为4kPa，第二小时保持体系压力为2.67kPa，第三小时保持体系压力为1.33kPa，第四小时保持体系压力为0.67kPa；
[0009]第二步、反应结束后，调至常压，加入氢氧化钠调节体系的pH值为8
‑
10，然后过滤掉未反应的颗粒糖，得到改性醇醚糖苷；
[0010]所述改性剂通过如下步骤制备：
[0011]步骤S11、设置温度为5℃，在氮气保护条件下，将二氯甲烷、三氟化硼乙醚、三氟乙酸和1，4
‑
丁二醇混合，然后滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应8h，反应结束后加入质量分数5％的氢氧化钠溶液终止反应，进行后处理，后处理的过程为：用蒸馏水洗涤至中性，然后加入质量分数为10％的乙二胺四乙酸四钠盐甲醇溶液洗涤三遍，最后再用蒸馏水洗涤至中性，将洗涤后的反应液转移至旋转蒸发仪中，在60℃旋蒸至体积不变，得到中间体a；
[0012]反应过程如下所示：
[0013][0014]步骤S12、将助剂、中间体a和甲醇混合，然后加入氢氧化钠，在温度为60℃条件下，加热回流反应，反应过程中用TLC板检测反应，反应结束后，进行处理，处理过程如下所示：将得到的反应液冷却至室温，旋蒸除去甲醇，用二氯甲烷和蒸馏水萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，干燥后旋蒸除去二氯甲烷，得到粗产品，将粗产品和四氢呋喃混合，在温度为0℃条件下，然后加入氢化铝锂，搅拌反应4h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：用去离子水淬灭反应，然后加入1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为7
‑
8，然后过滤，滤液用乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，得到组分A；
[0015]反应过程如下所示：
[0016][0017]步骤S13、将端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚混合，然后加入氯铂酸催化剂，在温度为120℃条件下搅拌反应3.5h，得到组分B；
[0018]步骤S14、将组分A和组分B按照质量比1：1混合得到改性剂。
[0019]进一步地，改性剂和无水葡萄糖的用量质量比为16.4：2
‑
3；改性剂和对甲苯磺酸的用量质量比为1
‑
3：100。
[0020]进一步地，步骤S11中二氯甲烷和环氧氯丙烷的用量体积比为50：20；三氟化硼乙醚、三氟乙酸、1，4
‑
丁二醇分别占总反应物摩尔量的3
‰
、5
‰
、9
‰
；步骤S12中助剂、中间体a、甲醇和氢氧化钠的用量比为1g：10g：15mL：0.4g；粗产品、四氢呋喃和氢化铝锂的用量比为1g：20mL：0.95g；步骤S13中端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚的用量摩尔比为1：2.2；氯铂酸催化剂和端基硅油的用量质量比为1：500。
[0021]进一步地，助剂通过如下步骤制备：
[0022]步骤S21、将乙二醇和对甲苯磺酰氯混合，然后加入吡啶，在温度为0℃条件下，搅拌反应24h，然后加入盐酸溶液、蒸馏水和甲醇，继续搅拌1h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：减压抽滤，将得到的固体倒入无水乙醇和丙酮的混合液中，搅拌30min后抽滤，然后在40℃真空干燥至恒重，得到中间体1，其中，无水乙醇和丙酮的体积比为4：1；
[0023]反应过程如下所示：
[0024][0025]步骤S22、向中间体1中加入溴苯酚钠和N，N
‑
二甲基甲酰胺，在温度为85℃条件下回流反应48h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：用二氯甲烷和去离子水萃取，然后依次用质量分数10％的氢氧化钠溶液、质量分数15％的碳酸氢钠溶液、和蒸馏水洗涤三次，然后有机相用无水硫酸钠干燥，得到中间体2；
[0026]反应过程如下所示：
[0027][0028]步骤S23、将中间体2和4
‑
(二苯基膦基)苯酚混合，并加入乙二醇和溴化镍，在氮气保护条件下，设置温度为185℃，搅拌反应48h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：冷却至室温，然后加入二氯甲烷和蒸馏水萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，然后转移至旋转蒸发仪中，旋转蒸发除去溶剂，得到助剂。
[0029]反应过程如下所示：
[0030][0031]进一步地，步骤S21中盐酸溶液的浓度为37％，乙二醇、对甲苯磺酰氯、吡啶、盐酸溶液、蒸馏水和甲醇的用量比为6.2g：46g：30mL：30mL：60mL：45mL；步骤S22中中间体1、溴苯酚钠和N，N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为3.7g：3.9g：40mL；S23中中间体2、乙二醇、4
‑
(二苯基膦基)苯酚和溴化镍的用量比为1g：8mL：1.6g：50mg。
[0032]本专利技术的有益效果：
[0033]以1，4
‑
丁二醇为起始剂，三氟化硼乙醚和三氟乙酸共催化环氧氯丙烷，制得中间体a，中间体a上的活泼氯甲基和助剂通过化学键结合在一起，形成一类含有特定功能、侧链具有季鏻结构的组分A，组分A为含有端羟基的聚醚季鏻盐；助剂与小分子的季铵盐相比，阳离子型季鏻盐聚合物的正电荷密度高，可以更容易吸附细胞膜表面带负电荷的细菌、真菌等微生物，破坏其正常的生理功能，致使微生物致病菌的死亡。以端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚为原料，在氯铂酸催化条件下利用硅氢加成合成组分B，组分B为端羟基有机嵌段聚醚。组分A和组分B复配制得改性剂，组分A和组分B的端羟基与葡萄糖发生S
N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性醇醚糖苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、将改性剂和无水葡萄糖加入反应釜中，加入对甲苯磺酸，加热，搅拌，抽真空，保持在113
‑
117℃下反应4h；第一小时保持体系压力为4kPa，第二小时保持体系压力为2.67kPa，第三小时保持体系压力为1.33kPa，第四小时保持体系压力为0.67kPa；第二步、反应结束后，调至常压，加入氢氧化钠调节体系的pH值为8
‑
10，然后过滤掉未反应的颗粒糖，得到改性醇醚糖苷；所述改性剂通过如下步骤制备：步骤S11、设置温度为5℃，在氮气保护条件下，将二氯甲烷、三氟化硼乙醚、三氟乙酸和1，4
‑
丁二醇混合，然后滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应8h，反应结束后加入质量分数5%的氢氧化钠溶液终止反应，进行后处理，得到中间体a；步骤S12、将助剂、中间体a和甲醇混合，然后加入氢氧化钠，在温度为60℃条件下，加热回流反应，反应结束后，进行处理，得到粗产品，将粗产品和四氢呋喃混合，在温度为0℃条件下，然后加入氢化铝锂，搅拌反应4h，反应结束后进行后处理，得到组分A；步骤S13、将端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚混合，然后加入氯铂酸催化剂，在温度为120℃条件下搅拌反应3.5h，得到组分B；步骤S14、将组分A和组分B按照质量比1：1混合得到改性剂。2.根据权利要求1所述的一种改性醇醚糖苷的制备方法，其特征在于，改性剂和无水葡萄糖的用量质量比为16.4：2
‑
3；改性剂和对甲苯磺酸的用量质量比为1
‑
3：100。3.根据权利要求1所述的一种改性醇醚糖苷的制备方法，其特征在于，步骤S11中二氯甲烷和环氧氯丙烷的用量体积比为50：2...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：太和县芮欣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：