一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用技术

本发明专利技术提出了一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用，所述合成方法包括以下步骤：将0.1

【技术实现步骤摘要】
一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用


[0001]本专利技术涉及阻燃性环氧树脂
，特别是指一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂(EP)属于热固性树脂之一，他的耐化学腐蚀性好、成本低、机械性能优异，材料韧性还不错等优点，在各大领域有着广泛的应用。然而，传统环氧树脂阻燃性不好，限制了环氧树脂在各方面的应用空间。因此，人们研究出，可以在环氧树脂中添加阻燃剂来作为添加剂用来改善其阻燃性能上的缺陷，但是传统的阻燃剂要求很高的负载率，这会很大的降低了材料的力学性能和热稳定性。那么，如何在机械性能几乎不下降的情况下，提高环氧树脂的热稳定性和阻燃性能，还可以减少燃烧生成烟生成率就成为了我们值得研究的问题。
[0003]纳米阻燃技术利用纳米粒子较大的比表面积和高的表面活性，在含量较低的情况下就能与传统阻燃剂产生阻燃协同效应使复合材料的阻燃性能大幅度提高，并能改善基材的力学性能。纳米阻燃材料中以石墨烯和碳纳米管性能显著，其良好的阻隔性可以明显地改善材料的阻燃性能，同时弥补材料的力学性能损失。但石墨烯和碳纳米管等纳米材料是黑色的，给阻燃聚合物材料带来颜色上的缺陷，限制了其应用，而水铝英石纳米管是白色或无色的，很好的解决了碳纳米管和石墨烯对阻燃材料的增色问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用，采用改性水铝英石纳米管制备的阻燃性环氧树脂，氧指数(LOI)得到了提高，改善了其力学性能和阻燃性能。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种改性水铝英石纳米管的合成方法，包括以下步骤：
[0006](1)将0.1
‑
0.4g水铝英石纳米管分散至20
‑
100ml的乙醇溶液中，密封超声分散，得到溶液A；
[0007](2)向溶液A中加入0.5
‑
2ml的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐(IL)和10
‑
40ml的去离子水并搅拌0.5
‑
1.5h，在搅拌过程中，滴加硅烷偶联剂KH550(3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷)0.1
‑
0.2ml，得到溶液B；
[0008](3)将溶液B过滤、洗涤和干燥后，研磨得到改性水铝英石纳米管。
[0009]进一步地，步骤(1)中，水铝英石纳米管的制备方法如下：
[0010]1)将正硅酸四乙酯(TEOS)加入到AlCl3溶液中，其中Al和Si的摩尔比为1.5
‑
2.5:1，然后搅拌，得到混合溶液；
[0011]2)向混合溶液中滴加NaOH溶液直至pH为4
‑
5.5，然后继续搅拌混合溶液，得到预制溶液；
[0012]3)将预制溶液在90
‑
100℃条件下，水浴加热2
‑
5天后，冷却至室温，并滴加氨水至
pH为7.5
‑
8.5，最后离心、清洗、冷冻干燥后，得到水铝英石纳米管。
[0013]进一步地，步骤1)中，AlCl3溶液的浓度为5
×
10
‑3mol/L。
[0014]进一步地，步骤2)中，NaOH溶液的浓度为1
×
10
‑2mol/L。
[0015]进一步地，步骤(1)中，乙醇溶液的体积百分数为98％。
[0016]进一步地，步骤(3)中，采用无水乙醇洗涤2
‑
3次。
[0017]一种改性水铝英石纳米管，采用所述的制备方法制备。
[0018]一种所述的改性水铝英石纳米管的应用，用于阻燃性环氧树脂的制备。
[0019]进一步地，所述阻燃性环氧树脂的制备方法如下：将85
‑
89g的环氧树脂水浴加热搅拌后，加入0.3g的改性水铝英石纳米管，搅拌均匀后，加入0
‑
3g的聚磷酸铵(APP)，搅拌均匀后，加入10
‑
11.5g的固化剂，待固化剂全部融化后，得到预混物，将预混物倒入模具内，干燥后，得到阻燃性环氧树脂。
[0020]进一步地，固化剂为4，4
‑
二氨基二苯甲烷或间苯二胺。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术以氯化铝为主要原料，采用水热合成法制备出水铝英石纳米管，然后再用IL对它进行了改性，得到改性水铝英石纳米管。相对于水铝英石，采用改性水铝英石纳米管制备的阻燃性环氧树脂，氧指数(LOI)得到了提高，改善了其力学性能和阻燃性能。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为水铝英石纳米管和改性水铝英石纳米管的红外对比图；
[0025]图2为水铝英石纳米管的TEM
‑
20nm图；
[0026]图3为改性水铝英石纳米管的TEM
‑
20nm图；
[0027]图4为实施例2和对比例1
‑
3阻燃性环氧树脂的热重样品对比分析图；
[0028]图5为实施例2和对比例1
‑
3阻燃性环氧树脂的拉伸曲线；
[0029]图6为实施例2和对比例1
‑
3阻燃性环氧树脂的热释放速率(HRR)曲线
[0030]图7为实施例2和对比例1
‑
3阻燃性环氧树脂的总热释放量(THR)曲线。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]一种改性水铝英石纳米管的合成方法，包括以下步骤：
[0034](1)称取0.2克水铝英石纳米管分散到50毫升98％的乙醇溶液中，密封超声30分钟，得到水铝英石纳米管的均匀分散液体；
[0035](2)加入1毫升的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐(IL)和20毫升的二级去离子水，磁力搅拌，并在搅拌过程中，滴加硅烷偶联剂KH550(3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷)0.1毫升到0.2毫升，搅拌1小时左右；
[0036](3)把搅拌好的溶液用0.2微米的滤纸进行抽滤，过程中用无水乙醇洗涤2到3次，干燥箱干燥后研磨得到改性水铝英石纳米管(MALL)。
[0037]步骤(1)中，水铝英石纳米管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性水铝英石纳米管的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将0.1
‑
0.4g水铝英石纳米管分散至20
‑
100ml的乙醇溶液中，密封超声分散，得到溶液A；(2)向溶液A中加入0.5
‑
2ml的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐和10
‑
40ml的去离子水并搅拌0.5
‑
1.5h，在搅拌过程中，滴加硅烷偶联剂KH550 0.1
‑
0.2ml，得到溶液B；(3)将溶液B过滤、洗涤和干燥后，研磨得到改性水铝英石纳米管。2.根据权利要求1所述的一种改性水铝英石纳米管的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，水铝英石纳米管的制备方法如下：1)将正硅酸四乙酯加入到AlCl3溶液中，其中Al和Si的摩尔比为1.5
‑
2.5:1，然后搅拌，得到混合溶液；2)向混合溶液中滴加NaOH溶液直至pH为4
‑
5.5，然后继续搅拌混合溶液，得到预制溶液；3)将预制溶液在90
‑
100℃条件下，水浴加热2
‑
5天后，冷却至室温，并滴加氨水至pH为7.5
‑
8.5，最后离心、清洗、冷冻干燥后，得到水铝英石纳米管。3.根据权利要求2所述的一种改...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明，孙彩云，郭国政，
申请(专利权)人：华北科技学院中国煤矿安全技术培训中心，
类型：发明
国别省市：