一种表面增强拉曼散射基底的制备方法和检测方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法和检测方法，该制备方法包括：对硅藻土进行研磨处理，得到硅藻土颗粒，所述硅藻土颗粒包括经过研磨处理后从所述硅藻土粉末的三维孔隙结构中脱落的片状结构；在盛有去离子水的烧杯中加入所述硅藻土颗粒，经过搅拌和超声处理，得到硅藻土水溶液；将所述硅藻土水溶液转移到烧瓶中，并在所述烧瓶中加入硝酸银溶液，加热搅拌至沸腾；将柠檬酸钠溶液加入到沸腾的溶液中并持续加热至预设时间；将所述烧瓶中的剩余物冷却至室温后倒入离心管，用去离子水离心清洗，得到离心管下端的沉淀物；将所述沉淀物滴到载玻片上，待液体自然蒸发后，获得用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末。颗粒修饰的硅藻土粉末。颗粒修饰的硅藻土粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法和检测方法


[0001]本专利技术涉及拉曼光谱检测
，特别是涉及一种表面增强拉曼散射基底的制备方法和检测方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射光谱(Surface
‑
Enhanced Raman Scattering Spectroscopy,SERS)是由表面等离激元引起的局域场增强的一种表面增强效应光谱，由于其具有简单、快速分析的能力被广泛应用于分析化学、表面科学、电化学以及材料研究等领域。SERS的高增强效应主要来自于局域电磁场增强，当入射光辐照在金属纳米结构表面时，金属纳米结构会产生表面等离子体共振，在金属纳米结构附近产生巨大的局域电场，这样会使得处于该局域电场中探测分子的拉曼散射信号被极大地增强，这种金属纳米结构称之为“热点”。
[0003]但是，现有技术的SERS基底稳定性不高，灵敏性难以满足特殊场合例如痕量检测的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法和检测方法，以解决上述至少一种现有技术中存在的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括：
[0006]对硅藻土进行研磨处理，得到粒径为5
‑
20μm的硅藻土颗粒，所述硅藻土颗粒包括经过研磨处理后从所述硅藻土的三维孔隙结构中脱落的片状结构；
[0007]在盛有去离子水的烧杯中加入所述硅藻土颗粒，并通过磁力搅拌器和超声波清洗机分别搅拌和超声处理，得到硅藻土水溶液；
[0008]将所述硅藻土水溶液转移到烧瓶中，并在所述烧瓶中加入硝酸银溶液，加热搅拌至沸腾；
[0009]将柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中并持续加热至预设时间；
[0010]将所述烧瓶中的剩余物冷却至室温后倒入离心管，用去离子水离心清洗，得到离心管下端的沉淀物；
[0011]将所述沉淀物滴到载玻片上，待液体自然蒸发后，获得用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末。
[0012]优选的，所述用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末用于产生浓度为10
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mol/L的待检测物的表面增强拉曼散射光谱。
[0013]优选的，所述银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末的各个位置具有相似的表面拉曼增强效果。
[0014]优选的，所述硅藻土粉末的粒径为10μm。
[0015]优选的，在盛有去离子水的烧杯中加入硅藻土粉末包括：按照1mL去离子水中加入1
‑
2mg所述硅藻土粉末的比例在所述盛有去离子水的离心管加入所述硅藻土粉末。
[0016]优选的，在所述烧瓶中加入硝酸银溶液包括：在所述烧瓶中加入1mL浓度为0.005
‑
0.01mol/L的硝酸银溶液。
[0017]优选的，所述将柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中包括：将1mL浓度为0.03
‑
0.05mol/L的柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中。
[0018]优选的，所述将柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中并持续加热预设时间之后，将所述三口烧瓶中的剩余物冷却至室温后倒入离心管之前，还包括：中止加热使溶液停止沸腾1
‑
2分钟，而后继续加热使溶液持续沸腾3
‑
4分钟。
[0019]本专利技术提供一种进行表面增强拉曼散射检测的方法，包括：使用根据上述方法制备得到的所述银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末作为表面增强拉曼散射基底，检测样本，得到预设浓度下所述样本的表面增强拉曼散射光谱；所述预设浓度包括10
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mol/L；对待检测物进行表面增强拉曼散射检测，与所述样本的表面增强拉曼散射光谱比对，确定所述待检测物的成分。
[0020]与现有技术相比，本专利技术至少具有下述优点：
[0021]对硅藻土进行研磨处理，得到粒径为5
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20μm的硅藻土颗粒，所述硅藻土颗粒包括从所述硅藻土粉末的三维孔隙结构中脱落的片状结构，基于该硅藻土颗粒得到用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末，利用硅藻土稳定的三维和多孔结构优势可以均匀负载银纳米颗粒，得到大量且均匀的“热点”，不同位置具有相似的SERS检测效果，且能够实现SERS检测的高灵敏性和低浓度的痕量检测。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例提供的制备表面增强拉曼散射基底的方法的流程示意图。
[0023]图2是根据本专利技术一实例提供的制备表面增强拉曼散射基底的方法的流程示意图。
[0024]图3(a)
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3(d)是根据本专利技术实施例制备得到的SERS基底的扫描电子显微镜视图。
[0025]图3(e)和图3(f)是根据本专利技术实施例制备得到的SERS基底进行SERS增强得到的光谱图。
[0026]图4是本专利技术实施例提供的进行表面增强拉曼散射检测的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0027]在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0028]在本专利技术的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0029]在不冲突的情况下，本专利技术各实施例及各实施方式中的技术特征可以相互组合，并不局限于该技术特征所在的实施例或实施方式中。
[0030]本专利技术实施例提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，如图1所示，包括：
[0031]步骤101，对硅藻土进行研磨处理，得到粒径为5
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20μm的硅藻土颗粒，所述硅藻土
颗粒包括经过研磨处理后从所述硅藻土粉末的三维孔隙结构中脱落的片状结构。
[0032]步骤102，在盛有去离子水的烧杯中加入所述硅藻土颗粒，并通过磁力搅拌器和超声波清洗机分别搅拌和超声处理，得到硅藻土水溶液。
[0033]步骤103，将所述硅藻土水溶液转移到烧瓶中，并在所述烧瓶中加入硝酸银溶液，加热搅拌并加热至沸腾。
[0034]步骤104，将柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中并持续加热至预设时间。
[0035]步骤105，将所述烧瓶中的剩余物冷却至室温后倒入离心管，用去离子水离心清洗，得到离心管下端的沉淀物。
[0036]步骤106，将所述沉淀物滴到载玻片上，待液体自然蒸发后，获得用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末。
[0037]其中，所述银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末用于产生浓度为10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包括：对硅藻土进行研磨处理，得到粒径为5
‑
20μm的硅藻土颗粒，所述硅藻土颗粒包括经过研磨处理后从所述硅藻土粉末的三维孔隙结构中脱落的片状结构；在盛有去离子水的烧杯中加入所述硅藻土颗粒，并通过磁力搅拌器和超声波清洗机分别搅拌和超声处理，得到硅藻土水溶液；将所述硅藻土水溶液转移到烧瓶中，并在所述烧瓶中加入硝酸银溶液，加热搅拌至沸腾；将柠檬酸钠溶液加入到沸腾后的溶液中并持续加热至预设时间；将所述烧瓶中的剩余物冷却至室温后倒入离心管，用去离子水离心清洗，得到离心管下端的沉淀物；将所述沉淀物滴到载玻片上，待液体自然蒸发后，获得用作表面增强拉曼散射基底的银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末用于产生浓度为10
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mol/L的待检测物的表面增强拉曼散射光谱。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银纳米颗粒修饰的硅藻土粉末的各个位置具有相似的表面拉曼增强效果。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土粉末的粒径为10μm。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在盛有去离子水的烧杯中加入所述硅藻土颗粒包括：按照1mL去离子水中加入1
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【专利技术属性】
技术研发人员：李志鹏，王东，任志芳，杨龙坤，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：