一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂以及制备方法，涉及电镀液添加剂技术领域，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3

【技术实现步骤摘要】
一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电镀铼涂层用添加剂
，具体涉及一种酸性环境下电镀铼涂层用电镀添加剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]电镀是运用电化学的途径在导电的固体表面沉积一层薄的金属、合金或者复合材料的过程，是一种特殊的电解过程。铼(Rhenium)是一种稀有的高熔点金属(3180℃)，具有优异的高模量、高温力学性能和耐热冲击性能，这些性能使得铼特别适合于在超高温和强热震工作环境中使用。目前铼涂层可以通过MOCVD及电镀方法获得。
[0003]电镀铼涂层是常用的得到铼涂层的方法，但是电化学沉积所得的铼，镀层质量差，并且表面会产生大量微裂纹，易于脱落，镀层脆性大。通常使用电镀添加剂铼实现得到性能优良的镀层。目前国内对电镀铼添加剂研究较少，如CN 101899693 A提供了一种在无氧铜基体上局部镀铼的方法，除主盐及其他附加盐外，不添加电镀添加剂，所得到的镀层结合力不强，致密度也达不到要求。如CN 104846408 A提供了一种在铜基体上镀致密铼薄膜的镀液配方及电镀方法，添加一定质量分数的明胶、香兰素、十二烷基硫酸钠、柠檬酸等物质作为添加剂，可以在铜基体上得到均匀致密附着性好的涂层，但是应用到钨及其合金基体上时，由于两种材质电化学当量相差较大，按照此方法得到的镀层仍然产生了细密的裂纹并且有部分脱落。基于以上问题，有必要提出一种适用于钨及其合金基体电镀铼涂层时使用的电镀添加剂及其制备方法，以有效解决以上问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一：提供一种用于钨及其合金基体上使用的电镀添加剂及其制备方法。本专利技术所制备的电镀添加剂适用于多种电镀电流工艺(直流电镀，脉冲电镀)使用，并且每次电镀所需要少量即可以提高镀层的平整度，光泽度；还可以显著改善耐腐蚀性能，改善镀层硬度。同时可以保持镀液清澈，镀液可重复使用。
[0005]本专利技术的技术解决方案如下：
[0006]一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂，
[0007]每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
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羟基苯甲醛10～25mg、苯甲酸2～18mg、对苯醌56～70mg、四乙烯五胺5～15mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠34～50mg、二乙醇胺5～10mg、抗坏血酸5～10mg。
[0008]作为本专利技术的优选技术方案，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺45～75mg、聚合氯化铝15～35mg。
[0009]作为本专利技术的优选技术方案，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
‑4‑
羟基苯甲醛10～18mg、苯甲酸5～12mg、对苯醌60～65mg、四乙烯五胺8～13mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠40～45mg、聚丙烯酰胺50～60mg、二乙醇胺8～10mg、聚合氯化铝20～30mg、抗坏
血酸6～9mg。
[0010]作为本专利技术的优选技术方案，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
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羟基苯甲醛12mg、苯甲酸6mg、对苯醌63mg、四乙烯五胺9mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠43mg、聚丙烯酰胺57mg、二乙醇胺9mg、聚合氯化铝24mg、抗坏血酸7mg。
[0011]作为本专利技术的优选技术方案，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
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羟基苯甲15mg、苯甲酸10mg、对苯醌65mg、四乙烯五胺12mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠45mg、聚丙烯酰胺60mg、二乙醇胺10mg、聚合氯化铝30mg、抗坏血酸9mg。
[0012]一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂的制备方法，包括以下步骤：称取各添加剂原料，将添加剂各原料加入去离子水中并密封，用磁力搅拌器加热至70～90℃并保温10～30min，使各原料充分溶解之后，即得所述一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂。
[0013]作为本专利技术的优选技术方案，用磁力搅拌器加热至80℃并保温20min。
[0014]一直以来，电镀法制备铼涂层存在孔洞及裂纹是阻碍铼涂层应用的主要障碍，产生这些缺陷的主要原因在于：一是表面杂质处理不彻底，可以通过严格把控前处理流程消除杂质的影响；二是表面应力大，常用的方法为进行镀后退火，添加电镀添加剂降低应力对镀层的影响；三是电镀过程中生成气体，致使镀层出现气孔等缺陷。为应对以上问题，本专利技术的添加剂中通过加入苯甲酸、抗坏血酸等可以释放表面应力，提升镀层表面的平整度和光泽度，尤其是可以抑制铼涂层裂纹的产生，同时在酸性环境下，对苯醌与电镀时生成的氢气有很好的亲和性，发生如下反应：
[0015][0016]从而可以将生成的气体及时带出，不会使气孔继续萌生，发展成裂纹，这使得到的镀层致密且无裂纹存在，因此，本专利技术是通过3
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甲氧基
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羟基苯甲醛、苯甲酸、对苯醌、四乙烯五胺、邻苯甲酰黄酰亚胺钠、聚丙烯酰胺、二乙醇胺、聚合氯化铝、抗坏血酸等组分共同作用，从而使得本专利技术的添加剂有助于提升镀层表面的平整度和光泽度以及抑制铼涂层裂纹的产生，使得到的镀层致密且无裂纹存在。同时，聚合氯化铝及聚丙烯酰胺的加入可以将杂质沉降，可以保持镀液澄清，增加镀液可重复使用次数，节约生产成本。
[0017]本专利技术至少具有以下有益效果之一：
[0018]本专利技术的钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂可适用于纯钨基体以及其他钨合金基体电镀铼涂层使用。本专利技术通过加入通过3
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甲氧基
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羟基苯甲醛、苯甲酸、对苯醌、四乙烯五胺、邻苯甲酰黄酰亚胺钠、二乙醇胺、抗坏血酸等，可以释放表面应力，提升镀层表面的平整度和光泽度，尤其是可以抑制铼涂层裂纹的产生，同时在酸性环境下，对苯醌与电镀时生成的氢气有很好的亲和性，可以将生成的气体及时带出，不会使气孔继续萌生，发展成裂纹，这使得到的镀层致密且无裂纹存在；同时，聚合氯化铝及聚丙烯酰胺的加入可以将杂质沉降，可以保持镀液澄清，增加镀液可重复使用次数，节约生产成本。因此，本专利技术中的添加剂通过多种组分共同作用是使得本专利技术的添加剂有助于提升镀层表面的平整度和光泽度以及抑制铼涂层裂纹的产生，使得到的镀层致密且无裂纹存在，从而能够提高电镀铼层的质量。
附图说明
[0019]图1为实施例1方式钨合金板电镀铼涂层放大5000倍的表面扫描电子显微镜图。
[0020]图2为实施例2方式钨合金板电镀铼涂层放大5000倍的表面扫描电子显微镜图。
[0021]图3为实施例3方式钨合金板电镀铼涂层放大5000倍的表面扫描电子显微镜图。
[0022]图4为实施例4方式钨合金板电镀铼涂层放大5000倍的表面扫描电子显微镜图。
[0023]图5为对比例1方式钨合金板电镀铼涂层放大5000倍的表面扫描电子显微镜图。
[0024]图6为对比例2方式钨合金板本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂，其特征在于，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
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羟基苯甲醛10～25mg、苯甲酸2～18mg、对苯醌56～70mg、四乙烯五胺5～15mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠34～50mg、二乙醇胺5～10mg、抗坏血酸5～10mg。2.根据权利要求1所述的一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂，其特征在于，每升电镀添加剂中还包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺45～75mg、聚合氯化铝15～35mg。3.根据权利要求2所述的一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂，其特征在于，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：3
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甲氧基
‑4‑
羟基苯甲醛10～18mg、苯甲酸5～12mg、对苯醌60～65mg、四乙烯五胺8～13mg、邻苯甲酰黄酰亚胺钠40～45mg、二乙醇胺8～10mg、抗坏血酸6～9mg。4.根据权利要求3所述的一种钨及其合金基体上电镀铼涂层添加剂，其特征在于，每升电镀添加剂中包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺50～60mg、聚合氯化铝20～30mg。5.根据权利要求4所述的一种钨及...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭敦强，侯肖，李宏斌，钟建辉，张思宇，伍军，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：