【技术实现步骤摘要】
一种二茂铁乙酸的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种以二茂铁乙腈为初始原料,在硫酸存在下,发生水解,生成二茂铁甲酰胺,进一步水解生成二茂铁乙酸的制备方法。
技术介绍
[0002]二茂铁乙酸是一种金黄色片状晶体,溶于苯、乙醚等溶剂,易溶于醇。显酸性,能溶于碱性水溶液,可合成转化为二茂铁酯、酰氯、酰胺等二茂铁衍生物,是制备二茂铁衍生物的重要中间体;国内传统制备方法采用(N,N-二甲基)氨基甲基二茂铁经碘甲烷生产季铵盐,再经过氰化和水解得到二茂铁乙酸。此方法存在合成路线长,生产成本高,污染严重等问题。
技术实现思路
[0003]为解决上述缺点,减少污染,本专利技术提供一种以二茂铁乙腈为初始原料,在硫酸存在下,发生水解生成二茂铁甲酰胺中间产物,再进一步水解生成二茂铁乙酸的制备方法。
[0004]本专利技术的技术方案包括包括如下;技术配方:
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摩尔配比二茂铁乙腈
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1 份硫酸
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1.05-1.15 份去离子水
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24.5-31.5 份制备方法:称取一定量的二茂铁乙腈和去离子水,加入装有搅拌、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗四口瓶中,开启搅拌30分钟,混合均匀,采用冰盐水浴冷却,并通入氮气5分钟。当四口瓶内温度降至4-6℃时,称取一定量的硫酸,加入恒压滴液漏斗,缓慢滴加硫酸到二茂铁乙腈和水的混合物中,滴加1-2小时,温度控制0-5℃。滴加完毕后,改 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二茂铁乙酸的制备方法,其特征是:所述方法包括以下步骤:(1) 采用二茂铁乙腈为初始原料,在硫酸存在下,发生水解,生成二茂铁甲酰胺,进一步水解生成二茂铁乙酸的制备方法;(2) 滴加硫酸作为水解剂,其含量范围90%~98%;(3) 滴加硫酸的反应温度范围为0-5℃;(...
【专利技术属性】
技术研发人员:张洪秀,何通,王浩,杨录新,魏铭含,高俊,董长春,周莹,
申请(专利权)人:天元军融辽宁化工研究所新材料孵化器股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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