一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及精馏纯化装置技术领域，具体为一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置，主要包括智能加热电炉、三颈烧瓶、精馏柱、冷凝器，所述智能加热电炉的上面放置三颈烧瓶，所述三颈烧瓶的一端侧口瓶连接进料装置，所述三颈烧瓶的另一端侧口瓶插入温度计，所述三颈烧瓶的中间口瓶插入精馏柱，所述精馏柱的出气口连接冷凝器的进气口，所述冷凝器的出液口连接集液瓶，所述冷凝器通过冷凝器下端的进水硅橡胶管与循环水箱下方的循环水泵连接，所述冷凝器通过冷凝器上端的回水硅橡胶管与循环水箱上方的花洒喷头连接，所述循环水箱上端的外侧壁处安装有冷却风机。本实用新型专利技术提高了低沸点有机溶剂的纯度，节约了精馏时间，提高了精馏效率。提高了精馏效率。提高了精馏效率。

【技术实现步骤摘要】
一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置


[0001]本技术涉及精馏纯化装置
，具体为一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置。

技术介绍

[0002]精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程，蒸发精馏装置是实验室广泛应用的一种样品分离提纯仪器，通过溶剂蒸发、微量组分浓缩等过程实现产物的分离和纯化。高纯度低沸点有机溶剂，如甲醇、乙醇、甲酸甲酯、丙酮、丁酮、氯仿、苯等，是化学实验室常用的溶剂，也是多种化工品的合成原料。受生产方法和原料来源的影响，这些有机溶剂中会含有少量或微量杂质，如甲醇中常含有甲醛、甲酸；乙酸乙酯中常含有微量乙酸、乙醇等。丙酮的生产可以采用异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法等，市售丙酮还有一部分来自回收的丙酮废液，普通丙酮中常含有异丙苯、丙醇、苯酚、乙醚、乙醇、二异丙基醚、丙醛等杂质，含量从1％～ 10％不等，即使是色谱级的丙酮中也时常会发现微量杂质。在一些仪器分析、高纯物质的制备中，常使用这些低沸点有机物作为溶剂或清洗剂，其中的杂质，尤其是芳烃类和醇类杂质，往往会沉积或吸附在物质表面，难以通过清洗和蒸发等方式脱除，在进行元素分析时会造成C、H等元素的空白偏高，在高纯物质制备时会影响纯度和物性，尤其是在实验室进行科学研究时，所取得的结果用于生产指导时，可能会产生严重偏离的后果。
[0003]现有的低沸点有机溶剂提纯装置大多为工业装置，实验室用的小型装置很少，且不注重精馏过程，柱效率较低，需要多次的重复蒸馏才能达到所需纯度，费时长且收率低。因此，需要一种高效的制备高纯度有机溶剂的精馏装置。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术的缺点和不足，本技术提供了一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置，其提高了低沸点有机溶剂的纯度，节约了精馏时间，提高了精馏效率。
[0005]为达到上述目的，本技术采用以下技术方案：
[0006]一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置，主要包括智能加热电炉、三颈烧瓶、精馏柱、冷凝器，所述智能加热电炉的上面放置三颈烧瓶，所述三颈烧瓶的一端侧口瓶连接进料装置，所述三颈烧瓶的另一端侧口瓶插入温度计，所述三颈烧瓶的中间口瓶插入精馏柱，所述精馏柱的出气口连接冷凝器的进气口，所述冷凝器的出液口连接集液瓶，所述冷凝器通过冷凝器下端的进水硅橡胶管与循环水箱下方的循环水泵连接，所述冷凝器通过冷凝器上端的回水硅橡胶管与循环水箱上方的花洒喷头连接，所述循环水箱上端的外侧壁处还安装有冷却风机，所述冷却风机对循环水箱有冷却降温的作用。
[0007]进一步，所述三颈烧瓶的容积为1000mL，三颈烧瓶的内部放置少量瓷片，防止液体剧烈沸腾而引起烧瓶爆沸，瓷片大于等于3g，小于等于5g。
[0008]进一步，所述精馏柱的内径为25mm，长度为800mm；所述精馏柱的内壁上交错安装有遮挡板；所述精馏柱与水平面的夹角为90
°
。加长精馏柱并且安装遮挡板，能够有效的阻止有机溶剂快速蒸发时夹带高沸点有机杂质，提高了与有机溶剂沸点相近的有机杂质分离的效率，也提高了蒸馏出的有机溶剂的纯度。
[0009]进一步，所述冷凝器为蛇形螺旋管式冷凝管，长度为600mm，所述冷凝器采用去离子水循环冷却，可以减少冷却水的使用，降低水耗，且冷凝器内无结垢，所述冷凝器与精馏柱的夹角为45
°
。
[0010]进一步，所述集液瓶是瓶口带有密封设置的平底玻璃瓶，且集液瓶带有橡胶密封瓶塞，可以阻止有机溶剂的蒸汽泄漏。
[0011]再进一步，本技术所述的精馏装置，可以将市售的低沸点有机溶剂(纯度＞90％)通过二次精馏，提纯至99.5％以上；也可将低沸点有机溶剂废液(纯度＞50％)通过三次精馏，提纯至99.5％以上；对于纯度99.5％的低沸点有机溶剂，再通过一次精馏，可以提纯至99.8％以上。此外，提纯低沸点有机溶剂的处理量可以达到每小时300mL，其适用于实验室仪器分析、高纯样品制备等。
[0012]与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：
[0013]1.本技术通过加长精馏柱，且精馏柱内交错安装遮挡板，有效地阻止了有机溶剂快速蒸发时夹带高沸点的有机杂质，并且提高了与有机溶剂沸点相近的有机杂质分离的效率，从而提高了蒸馏出的有机溶剂的纯度；
[0014]2.本技术各接触处的密封性强，能够有效的阻止有机溶剂蒸汽的泄漏，提高了精馏收率以及精馏过程的安全性；
[0015]3.本技术采用智能加热电炉来调节温度，可有效地控制蒸馏速度，便于操作；
[0016]4.本技术采用去离子水循环冷却，同时利用冷却风机，良好的控制了去离子水的温度，降低了水耗，且冷凝器内无结垢。
附图说明
[0017]图1为本技术的装置示意图。
[0018]图中：1
‑
智能加热电炉；2
‑
三颈烧瓶；3
‑
进料装置；4
‑
温度计；5
‑
精馏柱； 6
‑
冷凝器；7
‑
集液瓶；8
‑
循环水箱；9
‑
循环水泵；10
‑
进水硅橡胶管；11
‑
回水硅橡胶管；12
‑
花洒喷头；13
‑
冷却风机。
具体实施方式
[0019]以下结合附图对本技术的具体实施方式作进一步的详细说明：
[0020]如图1所示，一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置，主要包括：智能加热电炉1、三颈烧瓶2、精馏柱5、冷凝器6，所述智能加热电炉1 的上面放置三颈烧瓶2，所述三颈烧瓶2的容积为1000mL，三颈烧瓶2的内部放置少量瓷片，瓷片大于等于3g，小于等于5g；所述三颈烧瓶2的一端侧口瓶连接进料装置3，所述三颈烧瓶2的另一端侧口瓶插入温度计4，所述三颈烧瓶 2的中间口瓶插入精馏柱5，所述精馏柱5的内径为25mm，长度为800mm，所述精馏柱5的内壁上交错安装有遮挡板，所述精馏柱5与水平面的夹角为90
°
；所述精馏柱5的出气口连接冷凝器6的进气口，所述冷凝器6为蛇形螺旋管式冷凝管，长度为600mm，所述
冷凝器6采用去离子水循环冷却，所述冷凝器6与精馏柱5的夹角为45
°
；所述冷凝器6的出液口连接集液瓶7，所述集液瓶7 是瓶口带有密封设置的平底玻璃瓶。所述冷凝器6通过冷凝器6下端的进水硅橡胶管10与循环水箱8下方的循环水泵9连接，所述冷凝器6通过冷凝器6上端的回水硅橡胶管11与循环水箱8上方的花洒喷头12连接，所述循环水箱8 上端的外侧壁处还安装有冷却风机13，所述冷却风机13对循环水箱8有冷却降温的作用。
[0021]为了使该装置稳定性更好，通过铁架台和铁夹对精馏柱5和冷凝器6进行支撑和固定，通过铁夹对三颈烧瓶2进行固定，铁夹上带有胶垫，具有缓冲应力的作用。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实验室制备高纯度低沸点有机溶剂的精馏装置，其特征在于：主要包括智能加热电炉(1)、三颈烧瓶(2)、精馏柱(5)、冷凝器(6)，所述智能加热电炉(1)的上面放置三颈烧瓶(2)，所述三颈烧瓶(2)的一端侧口瓶连接进料装置(3)，所述三颈烧瓶(2)的另一端侧口瓶插入温度计(4)，所述三颈烧瓶(2)的中间口瓶插入精馏柱(5)，所述精馏柱(5)的出气口连接冷凝器(6)的进气口，所述冷凝器(6)的出液口连接集液瓶(7)，所述冷凝器(6)通过冷凝器(6)下端的进水硅橡胶管(10)与循环水箱(8)下方的循环水泵(9)连接，所述冷凝器(6)通过冷凝器(6)上端的回水硅橡胶管(11)与循环水箱(8)上方的花洒喷头(12)连接，所述循环水箱(8)上端的外侧壁处还安装有冷却风机(13)。2.根据权利要求1所述的一种实验室制备高纯度低沸点有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘力，刘刚，张明根，
申请(专利权)人：山西洽诺斯科技有限公司，
类型：新型
国别省市：