一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法技术

一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法，涉及一种去除污染水草木灰吸附剂制备方法，本发明专利技术以经过煅烧并干燥至恒重的草木灰为原料，以NaHCO3、FeCl3·

【技术实现步骤摘要】
一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法


[0001]本专利技术涉及一种污染水吸附剂制备方法，特别是涉及一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法。

技术介绍

[0002]草木灰是山草、禾秆和树枝等燃烧后的灰烬（不包括由煤所产生的煤灰）。植物中所含有的矿质元素，草木灰中几乎都含有，其中含量最多的是钾元素，一般含钾6% ~ 12%,其中90%以上是水溶性，以碳酸盐（K2CO3)形式存在；其次是磷，一般含1.5% ~ 3%，还含有钙、镁、硅、硫和铁、锰、铜、锌、硼、钼等微量营养元素。不同植物的灰分，其养分含量不同，在等钾量施用草木灰时，肥效好于化学钾肥。所以，它是一种来源广泛、成本低廉、养分齐全、肥效明显的无机农家肥，但是目前人们对它的利用率极低，大量的草木灰没有被利用，直接腐烂。
[0003]我国生物资源较为丰富，每年秋天草坪、落叶的燃烧都会产生大量草木灰，草木灰有机质经燃烧后变成CO2释放，产生大量孔隙。研究表明，草木灰粒径主要在10~100
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m,BET比表面积为13.41 cm2/g，孔径为17~3000 Φ，同时还可能存在带弱负电的羧基、羟基等官能团。因此，草木灰可以作为很好的吸附剂。
[0004]目前我国水体污染严重，对水中重金属的去除方法主要有两类:第一类是将废水中的重金属转变成不溶化合物进行去除包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体共沉淀法等；第二类是在不改变废水中重金属形态的情况下进行浓缩分离，包括吸附、溶剂萃取、蒸发和凝固、离子交换和膜分离等。但是化学方法处理成本高，而且可能还会造成二次污染。相对于其他的一些处理方法，吸附法简单易行，不会造成对环境的二次污染，但是目前缺少优良的处理材料，所以提出了一种环境友好、价格便宜、性能优良，可以同时吸附有机物和重金属的吸附剂的制备方法，尤其适用于有机砷与无机砷复合污染废水的去除。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法，本专利技术以经过煅烧并干燥至恒重的草木灰为原料，以NaHCO3、FeCl3·
6H2O、巯基乙酸为改性剂，经过马弗炉高温煅烧，烘箱干燥至恒重、离心、洗涤、烘干过筛得到的改性草木灰吸附剂。本专利技术方法所用材料来源广泛、价格低廉，工艺流程简单，可重复利用性高，易于实现工业化的生产。
[0006]一种草木灰改性吸附剂的制备方法，所述方法包括以下制备过程：1)草木屑在马弗炉内320℃煅烧至灰状，冷却，将干燥后的草木灰放入研钵研碎后过150~200目筛子，即得到草木灰吸附剂颗粒，备用；2)将2.0012 g草木灰放入500 mL的烧杯中，加入100 mL饱和碳酸氢钠溶液(使草木灰完全浸没在碳酸氢钠溶液中即可)，边浸泡边用磁力搅拌器搅拌30 min，静置1 h，离心，普通烘箱中烘干100℃ 1 h，然后转入马弗炉加热320℃左右3 h,使固体中的碳酸氢钠
分解扩孔，增大比表面积；3)称取2）中制备好的灰粉1.0097 g放入250 mL烧杯中，放入1 mol/L 50 mL的FeCl3·
6H2O溶液中边搅拌边缓慢滴入1 mol/L的NaOH溶液至滴定结束(出现红褐色絮状沉淀，以1 mol/L的NaOH
‑
HCl调整溶液pH)，将悬浊液贴标签在阴暗处静置24 h，离心后用蒸馏水洗至中性，干燥恒重后装袋密封保存。
[0007]4)取3）中制备好的样品2.0231 g加入10 mL 5%的巯基乙酸密封后超声20 min后摇床振荡3 h，用蒸馏水洗至中性后于60℃干燥箱干燥至恒重，装袋密封保存。
[0008]所述的一种改性草木灰的制备方法，所述反应草木屑在马弗炉内煅烧温度是400℃，冷却，将干燥后的草木灰放入研钵研碎后过150~200目筛子；所述反应pH在整个过程均保持在5~6；所述的一种改性草木灰的制备方法，所述改性剂一次为NaHCO3、FeCl3·
6H2O、巯基乙酸；所述的一种改性草木灰吸附剂的制备方法，所述的巯基乙酸质量分数为10%的；NaHCO3的浓度是饱和的；FeCl3·
6H2O的浓度时1 mol/L。
[0009]本专利技术的优点与效果是：本专利技术以草木灰为原料，以NaHCO3、FeCl3·
6H2O、巯基乙酸为改性剂，经过马弗炉高温煅烧，干燥至恒重、离心、洗涤、烘干等步骤即可得到改性草木灰吸附剂。本专利技术提出的制备方法所用原料草木灰来源十分广泛，成本低，制备方法简便，实验证明是一种良好的吸附剂，易于实现工业化生产。
附图说明
[0010]图 1 是反应时间对去除ROX+As(
Ⅴ
)复合溶液效果的影响；图2是实施例1中所得产品的XRD图谱；图3是实施例1中所得产品的FTIR图谱；图4是实施例1中所得产品的SEM图谱。
具体实施方式
[0011]下面结合附图所示实施例对本专利技术进行详细说明。
[0012]本专利技术改性草木灰的制备方法如下：1）草木灰在100℃的干燥箱干燥至恒重，将干燥后的草木灰放入研钵研碎后过150~200目筛子，即得到草木灰吸附剂颗粒，备用。
[0013]2）将2.0012 g草木灰放入500 mL的烧杯中，加入100 mL饱和碳酸氢钠溶液(使草木灰完全浸没在碳酸氢钠溶液中即可)，边浸泡边用磁力搅拌器搅拌30 min，静置1 h，离心，普通烘箱中烘干100℃ 1 h，然后转入马弗炉加热320℃左右3 h,使固体中的碳酸氢钠分解扩孔，增大比表面积。
[0014]3）恒重后，称取1.0097 g所得颗粒放入250 mL烧杯中，放入1 mol/L 50 mL的FeCl3·
6H2O溶液中边搅拌边缓慢滴入1 mol/L的NaOH溶液至滴定结束(出现红褐色絮状沉淀，以1 mol/L的NaOH
‑
HCl调整溶液pH)，将悬浊液贴标签在阴暗处静置24 h，离心后用蒸馏水洗至中性，干燥恒重后装袋密封保存。
[0015]4）取2.0231 g样品加入10 mL 5%的巯基乙酸密封后超声20 min后摇床振荡3 h，用蒸馏水洗至中性后于60℃干燥箱干燥至恒重，装袋密封保存。
[0016]5）将所得吸附剂，室温条件时，按照1 g/L的浓度投加吸附剂，将0.2 g吸附剂放入500 mL锥形瓶中，再向锥形瓶中加入200 mL 10 ppmROX + 1 ppm As(
Ⅴ
)溶液，在相同pH值为5.0(以1 M NaOH
‑
HCl调节溶液pH,并在整个吸附过程中保持在相同的pH值)，将锥形瓶密封后放入25℃，180 r/min恒温摇床中保持振荡24 h，取样时间为0.083，0.167，0.25，0.5，0.67，0.83，1，2，4，6，8，12，24 h，平衡时，经测量ROX和As(
Ⅴ
)的去除率分别为97.12%和95.53%，实际使用效果良好。
[0017]由图1可知，草木灰对As的吸附可分为两个阶段:第一阶段(0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除有机/无机砷污染水的草木灰吸附剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：将搜集到的草木碎屑用马弗炉于320℃煅烧成灰得到草木灰原料；将干燥至恒重的草木灰放入研钵研碎后过150~200目筛子，即得到草木灰吸附剂颗粒，备用；将1.0002 g草木灰放入150 mL的烧杯中，加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，边浸泡边用磁力搅拌器搅拌30 min，静置30 min，离心，放入马弗炉320℃，恒重后，取出；配置浓度为1 mol/L 的NaOH 250ml和1 mol/L的FeCl3·
6H2O 100 mL溶液待冷却到室温后使用；采用滴定法，在磁力搅拌器持续搅拌的情况下在剧烈搅拌的情况下将草木灰粉末放入1 mol/L的FeCl3·
6H2O溶液中，调节滴定管以控制NaOH的滴定速度，直至生成氢氧化铁絮状沉淀为止，用pH试纸测定溶液pH，滴定结束时溶液pH应在3.3 ~ 4.4之间；将悬浊液贴标签在阴暗处静置24 h，离心后用蒸馏水洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧淑艳，张蕊，周华峰，王娟，聂佳馨，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：