一种药用碘化钾的制备方法技术

发明专利技术涉及一种药用碘化钾的制备方法，其步骤为：S1、将氢氧化钾溶解于纯化水中配制成氢氧化钾溶液；S2、将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入加热、搅拌，并保持恒温充分中和反应；S3、加入精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在70℃~90℃，加入精碘后，将料液温度升温至90℃~105℃，保持恒温反应；S4、待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH；S5、加入活性炭进行脱色和吸附杂质，并让液体出现分层，再过滤；S6、再进行浓缩和分离；S7、最后干燥得成品。本发明专利技术达到的有益效果是：一次性加入酸和碱、反应快捷、容易控制、碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、节约成本。节约成本。

【技术实现步骤摘要】
一种药用碘化钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及碘化钾的生产方法
，特别是一种药用碘化钾的制备方法。

技术介绍

[0002]碘化钾的生产方法，主要有铁粉还原法和甲酸还原法。
[0003]铁粉还原法生产碘化钾，工艺稳定、反应时间短、易操作，但是产生的固体废气物的量非常大。
[0004]而甲酸还原法，则是先用氢氧化钾与碘反应，生成碘化钾和碘酸钾，生成的部分碘酸钾，加入甲酸还原成碘化钾。但加入甲酸反应过程中，I
‑
和IO3‑
在酸性条件下，易生成I2，导致碘蒸气逸出，造成料损；另外，用于调节PH的氢氧化钾，易与过量甲酸生成甲酸钾，导致碘化钾含量下降。
[0005]为此，本公司在甲酸还原法的基础上，对工艺进行改进，在减少料损的同时，还提高反应效率，提高生产效率。从而节约生产成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一次性加入酸和碱、反应快捷、容易控制、碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、节约成本的一种药用碘化钾的制备方法。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种药用碘化钾的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、制备氢氧化钾溶液；
[0009]将氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含11％～15％氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
[0010]S2、中和反应；
[0011]将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；
[0012]当温度升至65℃～85℃时，保持恒温，进行充分中和反应；
[0013]S3、合成反应；
[0014]向中和反应后的液体中加入精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在70℃～90℃；
[0015]加入精碘后，将料液温度升温至90℃～105℃，保持恒温反应；
[0016]S4、调节PH值；
[0017]步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
[0018]S5、分层、过滤；
[0019]加入活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液10～30min；
[0020]然后停止加热、停止搅拌，进行静止，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；
[0021]然后再进行过滤；
[0022]S6、浓缩、分离；
[0023]对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至30℃～40℃；
[0024]然后进行离心分离，得到固体物料；
[0025]S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
[0026]进一步地，所述的步骤S2中，甲酸加入氢氧化钾后，在加热和搅拌料液时，温度升至65℃～85℃，且恒温保持5min～30min。
[0027]进一步地，所述的步骤S3中，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在75℃～85℃；步骤S3中，在加入精碘过程后，将料液温度升温至95℃～102℃，保持恒温的反应时间为2h～5h。
[0028]优选地，所述的步骤S2中恒温保持10min；步骤S3中恒温反应时间为3.5h。
[0029]优选地，所述的步骤S5中，加入活性炭煮沸液体20min左右，静止10min左右。
[0030]优选地，步骤S6中，当固液比达到30℃～40℃时，冷却至35℃左右。
[0031]制备完成后，在成品中，碘化钾所有指标符合《中国药典》要求，含量为99.1％～99.5％。
[0032]优选地，所述的步骤S5中，在加入活性炭后，通过高温蒸汽的方式将料液煮沸，在通入高温蒸汽的同时实现搅拌。
[0033]本方案的反应原理是：氢氧化钾、甲酸中和反应生成甲酸钾，甲酸钾与碘反应生成碘化钾。分为两个主要反应：第一步，KOH+HCOOH＝KCOOH+H20；第二步，OH
‑
+COOH
‑
+I2＝2I
‑
+H20+CO2↑
。
[0034]本专利技术具有以下优点：
[0035](1)本方案中，先按比例加入氢氧化钾与甲酸，升温到一定温度后，逐步加入碘，整个反应体系属于碱性，碘不易挥发，整个反应过程稳定，易操作，与铁粉还原法对比，减少大量固体废弃物的产生；
[0036](2)本方案与甲酸的两步还原法相比，一次性加入酸和碱，反应快捷，容易控制，颗粒状碘加入水(液)快，不易造成碘蒸气的损失，过程方便、易操作；并且，反应过程利用甲酸根的还原性还原单质碘，还原反应较为容易进行，反应过程相对快捷。
具体实施方式
[0037]下面对本专利技术做进一步的描述，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。
[0038]实施例1
[0039]一种药用碘化钾的制备方法，包以下步骤：
[0040]S1、制备氢氧化钾溶液，将33.85kg氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含12％左右氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
[0041]S2、中和反应，将15.87kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至65℃左右时，保持恒温10min，进行充分中和反应；
[0042]S3、合成反应，向中和反应后的液体中加入75kg精碘，在加入精碘的过程中，开启冷凝回流装置，同时开启夹套冷却水，保证反应温度在75℃左右；加入精碘后，将料液温度升温至95℃，保持恒温反应3.5h；
[0043]S4、调节PH值，步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
[0044]S5、分层、过滤，加入0.75kg活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液20min；然后停止加热、停止搅拌，进行静止10min，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；最后进行过滤；
[0045]S6、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％左右时，冷却至30℃；然后进行离心分离，得到固体物料；
[0046]S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
[0047]实施例2
[0048]一种药用碘化钾的制备方法，包以下步骤：
[0049]S1、制备氢氧化钾溶液，将90.28kg氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含13％左右氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
[0050]S2、中和反应，将42.34kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至75℃左右时，保持恒温10min，进行充分中和反应；
[0051]S3、合成反应，向中和反应后的液体中加入75kg精碘，在加入精碘的过程中，开启冷凝回流装置，同时开启夹套冷却水，保证反应温度在80℃左右；加入精碘后，将料液温度升温至98℃，保持恒温反应3.5h；
[0052]S4、调节PH值，步骤S3中恒温反应后，待料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药用碘化钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含11%~15%氢氧化钾的氢氧化钾溶液；S2、中和反应；将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至65℃~85℃时，保持恒温，进行充分中和反应；S3、合成反应；向中和反应后的液体中加入精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在70℃~90℃；加入精碘后，将料液温度升温至90℃~105℃，保持恒温反应；S4、调节PH值；步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8~9；S5、分层、过滤；加入活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液10~30min；然后停止加热、停止搅拌，进行静止，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；然后再进行过滤；S6、浓缩、分离；对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30%~40%时，冷却至30℃~40℃；然后进行离心分离，得到固体物料；S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。2.根据权利要求1所述的一种药用碘化钾的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹小慧，刘萍，王晓兵，谢辉，龚云，胡丽娟，
申请(专利权)人：自贡鸿鹤制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：