一种非层状硒化锰纳米片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非层状硒化锰纳米片及其制备方法，该制备方法包括：将硒粉末置于管式炉的第一温区；将氯化锰粉末和氯化钠粉末混合成混合粉末，而后将其置于管式炉的第二温区；将云母衬底置于混合粉末的上方或管式炉内载气流向的下游；而后向管式炉内通入惰性气体和氢气作为载气，将第一温区的温度升至200～250℃，第二温区的温度升至590～650℃，进行保温反应。以上制备方法工艺简单、易于操作，制备成本低，合成速度快，可通过反应参数的调控实现厚度和形貌可控的大面积非层状硒化锰纳米片的制备，所得非层状硒化锰纳米片在云母衬底上均匀分布。上均匀分布。上均匀分布。

【技术实现步骤摘要】
一种非层状硒化锰纳米片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及二维非层状材料的制备
，尤其是涉及一种非层状硒化锰纳米片及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，二维材料由于其独特的能带结构和光电特性而受到研究人员的广泛关注。除常见的层状二维材料(如石墨烯、二硫化钼等)外，非层状二维材料(层与层之间为共价键相连)也展现出巨大的应用潜力(例如，因表面不饱和的化学键诱导产生的高活性表面，超薄厚度诱导产生的独特电子态等)。然而，由于非层状材料晶体内部不存在层状结构，所有的原子均通过化学键连接，使得其二维结构难以制备，从而限制了相关应用的探索。
[0003]化学气相沉积(CVD)是可控制备二维材料的有效技术。最近，一些工作致力于通过CVD法制备二维非层状材料。例如，研究人员尝试在CVD反应中采用表面无悬挂键的特殊衬底，减弱衬底与非层状材料之间的晶格匹配要求，实现了二维非层状材料在此类基底上的生长。此外，研究人员还采用限制扩散区域的方法，使非层状材料的前驱体扩散生长局限在两片紧邻的衬底之间，从而将生长从热力学主导转变为动力学主导，得到超薄的二维非层状材料。尽管二维非层状材料的制备取得了一些进展，但仍然存在晶体在衬底表面分布不均，厚度、形貌、物相结构难以控制的问题。
[0004]作为非层状材料中的一员，硒化锰是一种带隙约为2.7eV的p型半导体材料，在电子器件，光电器件、能源等领域有广泛的应用。水热法制备的硒化锰纳米管可被应用于锂离子电池中的负极材料，具有优异的放电能力和循环稳定性。硒化锰纳米材料(如纳米颗粒、纳米花等)还可以应用于超级电容器中，不仅显示出较高的的电容存储和能量密度，还拥有低能耗和环境友好等优势。此外，O
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Hara等人在硒化锰单层薄膜中观察到了室温铁磁性，有望将该材料应用于信息存储领域。尽管硒化锰材料的制备取得了一些进展，但二维薄层的硒化锰单晶仍然难以获得，限制了其二维尺度下的特性研究和应用。因此，探索二维非层状硒化锰的可控制备具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种非层状硒化锰纳米片及其制备方法。
[0006]本专利技术的第一方面，提出了一种非层状硒化锰纳米片的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将硒粉末置于管式炉的第一温区；将氯化锰粉末和氯化钠粉末混合成混合粉末，将所述混合粉末置于所述管式炉的第二温区；将云母衬底置于所述混合粉末的上方或所述管式炉内载气流向的下游；
[0008]S2、向所述管式炉内通入惰性气体和氢气作为载气，将所述第一温区的温度升至200～250℃，所述第二温区的温度升至590～650℃，进行保温反应，制得非层状硒化锰纳米片。其中，非层状是指材料的层与层之间为共价键相连，而非范德瓦耳斯力相连。
[0009]根据本专利技术实施例的非层状硒化锰纳米片的制备方法，至少具有以下有益效果：该制备方法以硒粉末、氯化锰粉末作为前驱体，在其基础上添加辅助剂氯化钠粉末，在特定温度下通过化学气相沉积法在云母衬底上制备二维非层状硒化锰纳米片。通过以上方法以及反应参数的控制，可实现大面积非层状硒化锰纳米片的可控制备，具体可通过反应参数的调控实现厚度可调和形貌可控，所得非层状硒化锰纳米片在云母衬底上均匀分布；且其制备工艺简单，易于操作，制备成本低、速度快。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述氯化锰粉末与所述氯化钠粉末的质量比为(3～10):1；优选为8:1。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，将云母衬底置于所述混合粉末的正上方，以提高硒化锰纳米片的生长效率；具体可将云母衬底置于混合粉体正上方10～15mm处。另外，一般可将硒粉末和混合粉末分别置于石英舟或其他耐高温敞口容器中，再置于管式炉内对应的温区处；第一温区和第二温区沿管式炉内的载气流向依次设置，以在制备过程中，通过载气将第一温区蒸发的物料硒载送至第二温区，与第二温区蒸发的物料进行反应；在反应过程中，辅助剂氯化钠粉末在第二温区的控制温度下能够与氯化锰形成熔融体，降低氯化锰的熔点并提高其挥发活性，以利于非层状硒化锰纳米片的生长。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述保温反应的时间控制在1～30min；优选为1～10min。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，保温反应过程控制所述管式炉内的反应压强为1～760Torr；优选为760Torr。
[0014]在步骤S1和步骤S2之间，可先采用惰性气体(如氮气、氦气、氖气、氩气、氪气等)将管式炉内的空气排空，再通入惰性气体和氢气作为载气。在本专利技术的一些实施方式中，所述惰性气体的流速为10～200sccm，优选为100sccm；所述氢气的流速为1～50sccm，优选为10sccm。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述第一温区和所述第二温区在升温阶段的升温速度为10～50℃/min；优选为50℃/min。
[0016]本专利技术的第二方面，提出了一种非层状硒化锰纳米片材料，由本专利技术第一方面所提出的任一种非层状硒化锰纳米片的制备方法制得。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述非层状硒化锰纳米片的尺寸为1～20μm，厚度为5～30nm。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述非层状硒化锰纳米片的形状为三角形、六边形或树枝状。
附图说明
[0019]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明，其中：
[0020]图1为实施例1中非层状硒化锰纳米片的制备工艺流程示意图；
[0021]图2为实施例1制得非层状硒化锰纳米片的光学显微镜观察照片；
[0022]图3为实施例1制得非层状硒化锰纳米片的原子力显微镜观察照片；
[0023]图4为实施例1制得非层状硒化锰纳米片的X射线光电子能谱图；
[0024]图5为实施例2制得非层状硒化锰纳米片的光学显微镜观察照片；
[0025]图6为实施例2制得非层状硒化锰纳米片的原子力显微镜观察照片；
[0026]图7为实施例3制得非层状硒化锰纳米片的光学显微观察照片；
[0027]图8为实施例3制得非层状硒化锰的原子力显微镜观察照片；
[0028]图9为对比例1制得硒化锰纳米片的光学显微镜观察照片；
[0029]图10为实施例1制得非层状硒化锰纳米片和对比例2制得硒化锰纳米材料的光学显微镜观察照片；
[0030]图11为对比例3制得硒化锰纳米材料的光学显微镜观察照片。
具体实施方式
[0031]以下将结合实施例对本专利技术的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]本实施例制备了一种非层状本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非层状硒化锰纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将硒粉末置于管式炉的第一温区；将氯化锰粉末和氯化钠粉末混合成混合粉末，将所述混合粉末置于所述管式炉的第二温区；将云母衬底置于所述混合粉末的上方或所述管式炉内载气流向的下游；S2、向所述管式炉内通入惰性气体和氢气作为载气，将所述第一温区的温度升至200～250℃，所述第二温区的温度升至590～650℃，进行保温反应。2.根据权利要求1所述的非层状硒化锰纳米片的制备方法，其特征在于，所述氯化锰粉末与所述氯化钠粉末的质量比为(3～10):1。3.根据权利要求1所述的非层状硒化锰纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将云母衬底置于所述混合粉末的正上方。4.根据权利要求1至3中任一项所述的非层状硒化锰纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述保温反应的时间控制在1～30min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘碧录，王经纬，贺丽琼，
申请(专利权)人：清华伯克利深圳学院筹备办公室，
类型：发明
国别省市：