本发明专利技术涉及一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法，属于高纯金属分析检测领域。该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。将原料放入蒸发搅拌器得到粗钨酸铵晶体；氢化还原得到钨粉；机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合；进行杂质元素含量检测；压块，烧结；化学标准样品成分均匀性检查和定值。本发明专利技术方法得到的高纯钨标准样品，形状规则、成分均匀、稳定性好、定值准确，可以用于高纯钨痕量元素测定结果的校正和仪器设备状态的监控。态的监控。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种高纯钨标准样品及其制备方法，特别涉及一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法，属于高纯金属分析检测领域。
技术介绍
[0002]随着现代高科技的发展进步，航空、航天、集成电路、高性能半导体照明等领域对超高纯稀有/稀贵金属等关键基础材料的需求与日俱增。研究者们对于超高纯金属中痕量杂质元素的检测能力的需求也逐渐提高。提高检测能力，配套标准样品的研发必不可少的。当前，能检索到高纯钨标准样品为德国研制的BAM S002，定值元素15个，含量范围在7μg/g～60μg/g之间。但是该样品价格较高且涵盖的元素种类较少，不能满足当前行业对高纯钨中痕量杂质元素检测的需求。
技术实现思路
[0003]针对现有的高纯钨标准样品价格高、涵盖的元素种类少的问题，本专利技术研制开发了一种新的高纯W成分分析用单点标准样品，可以显著降低成本，大幅度增加了涵盖的元素种类。
[0004]一种高纯钨痕量元素分析用标准样品，该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr等元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。
[0005]本专利技术还提供一种高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，通过本专利技术提供的方法可以制备出形状规则、均匀性好，稳定性高、定值结果准确的高纯钨标准样品，可以用于高纯钨痕量元素测定结果的校正和仪器设备状态的监控。
[0006]一种高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)原料为钨酸铵(纯度为4N)、硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶，均为优质纯；
[0008](2)按照所述的质量含量换算成所需称取的原料的质量进行称量；
[0009](3)将称量的原料放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体；
[0010](4)将得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到钨粉；
[0011](5)将得到的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体；
[0012](6)采用电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)对得到的钨粉前驱体中杂质元素含量进行检测；通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中进行烧结；
[0013](7)化学标准样品成分均匀性检查：采用ICP
‑
MS或辉光放电质谱法(GDMS)对得到的烧结块状样品进行杂质元素测定，按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，并进行化学标样成分均匀性检查；
[0014](8)定值：将成分均匀性检查合格的高纯钨标准样品进行定值，得到的结果按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求进行处理，根据GB/T 8170
‑
2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯钨标准样品的标准值。
[0015]步骤(2)中，原料中，钨酸铵(纯度为4N)的加入质量为2.3
×
104g，其他化合物(硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶)的加入量均为3.0g，称量的质量精确至0.0001g。
[0016]步骤(3)中，所述的蒸发搅拌器内温度为100℃～105℃，搅拌时间不小于12h。
[0017]步骤(4)中，所述的氢化还原的还原温度为930℃～950℃，氢气流量为4.5m3/h～5.5m3/h。
[0018]步骤(5)中，所述的球磨破碎后，再次机械搅拌混合均匀化处理的时长不小于150h。
[0019]步骤(6)中，烧结时，所述的氢气纯度为工业纯，烧结条件是氢气流速为2.5m3/h～3.5m3/h、烧结温度为1200℃～1500℃，烧结时间为2h～4h。
[0020]本专利技术的优点
[0021]本专利技术将加入杂质的粗钨酸铵还原为高纯钨粉，经均匀化处理后烧结为钨块，保证了高纯钨标准样品的纯度高、成分均匀性好、稳定性好、准确度高。本方法制备得到的痕量分析用高纯钨标准样品，适用于高纯钨中三十种痕量杂质元素的分析检测，解决了国内市场没有适用于痕量分析用高纯钨标准样品及其制备方法的问题，为仪器的使用和校正提供了依据。痕量分析用高纯钨标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求。
具体实施方式
[0022]本专利技术高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，痕量元素分析用高纯钨标准样品的制备方法按照以下步骤进行：
[0023]一、对高纯钨标准样品进行了成分设计，高纯钨标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn，Zr等元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。W用钨酸铵(纯度为4N)；Mn用硝酸锰，Ba用硝酸钡，Co用硝酸钴，Cd用硝酸镉，Cr用硝酸铬，Ni用硝酸镍，Mg用硝酸镁，Bi用硝酸铋，Pb用硝酸铅，Sb用三氧化二锑，Sn用四氯化锡，Ti用钛粉，Zn用氯化锌，Sr用氯化锶，均为优质纯。样品中的其他元素来自上述原料中的杂质。
[0024]二、按照成分设计的质量百分比换算成所需称取的原料的质量进行称量。钨酸铵加入质量2.3
×
104g，其他化合物加入3.0g，称量的质量精确为0.0001g。
[0025]三、将步骤二称量的试剂放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体。蒸发搅拌器内温度为103℃，搅拌时间为12h。
[0026]四、将步骤三中得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到纯钨粉。氢化还原的还原温度为940℃，氢气流量为5m3/h。
[0027]五、将步骤四中所得的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体。球磨破碎后，再次机械搅拌混合均匀化处理
的时长为150h。
[0028]六、将步骤五中得到的钨粉前驱体中杂质元素含量采用电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)进行检测。通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中、在一定温度下进行烧结。氢气纯度为工业纯，烧结条件为氢气流速3m3/h、烧结温度1200℃～1500℃、烧结时间2h～4h。
[0029]七、化学标准样品成分均匀性检查：将步骤六得到的烧结块状样品，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，进行化学标样成分均匀性本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯钨痕量元素分析用标准样品，其特征在于：该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。2.根据权利要求1所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤：(1)原料为钨酸铵、硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶；(2)按照所述的质量含量换算成所需称取的原料的质量进行称量；(3)将称量的原料放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体；(4)将得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到钨粉；(5)将得到的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体；(6)采用ICP
‑
MS对得到的钨粉前驱体中杂质元素含量进行检测；通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中进行烧结；(7)化学标准样品成分均匀性检查：采用ICP
‑
MS或GDMS对得到的烧结块状样品进行杂质元素测定，测定样品元素含量，并进行化学标样成分均匀性检查...
【专利技术属性】
技术研发人员：李甜，陈雄飞，张芳，张晓，孙海峰，徐青，刘美子，张力久，李凤艳，
申请(专利权)人：国标北京检验认证有限公司，
类型：发明
国别省市：
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