一种铜粉及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种铜粉及其制备方法与应用，该铜粉的粒径为220nm～400nm；所述铜粉为球形；所述铜粉的D50为280nm～320nm。本发明专利技术铜粉的制备方法包括以下步骤：将前驱体、葡萄糖、模板剂和溶剂Ⅰ混合后，加入碱液调节pH至11.5～12.5；在180℃～220℃下发生还原反应，固液分离，收集固相，即得所述铜粉；其中，所述前驱体为氧化亚铜。本发明专利技术的制备条件简单，反应时间短，生产成本低，实现了铜粉的大量制备；该铜粉粒度分布均匀、粒度跨度小、形貌规则(近球形)和分散性好；其制备出的铜粉样品纯度高。其制备出的铜粉样品纯度高。其制备出的铜粉样品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种铜粉及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料领域，具体涉及一种铜粉及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]超细铜粉也被称作亚微米铜粉，主要应用于微电子器件的生产、在MLCC电极上的应用、也可应用于导电胶和电磁屏蔽器等。就目前而言，超细铜粉的制备方法主要有：气相蒸发法、球磨法、等离子体法、液相还原法电解法和模板法等。
[0003]气相蒸发法：气相蒸发法是将盛放在陶瓷坩埚内的金属材料在高频或中频感应电流下，靠自身发热而蒸发，这种加热方式具有强烈的诱导搅拌作用，加热速度快，温度高。在蒸发过程中，惰性气体在温度梯度的作用下携带粉末在粉末收集器中对流，粉末弥散于收集室内，并沉积在收集器内的各种表面上。粉末形成经历三个阶段：金属蒸发产生蒸汽阶段、金属蒸汽在稀薄惰性气体中扩散并凝聚形核阶段和晶核生长阶段。粉末的粒度受蒸发温度、惰性气体压力和种类、装置内的温度梯度和对流情况的影响。
[0004]机械化学法：机械化学法是利用高能球磨法并发生化学反应的方法，其优点是产量高，工艺简单，能制备出常规方法难以制备的高熔点金属、固溶体、纳米金属及金属
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陶瓷复合材料；缺点是所制粉体粒度分布不均匀、形貌差别大、跨度大，并且容易引入杂质。
[0005]模板法：模板法一般来说分为两个步骤：其一是模板的制作部分，其二是让含有金属离子的溶液还原出金属并且在其表面沉积。模板法是以模板为主题结构去控制纳米颗粒的尺寸、形貌的一种方法，它具有工艺流程简单、容易控制等优点，但是模板的制作增加了不确定的因素，会导致粒度分布不均匀，形状规格不统一等一系列缺陷。
[0006]电解法：电解法制备金属粉是一种常见的方法，具有纯度高的有点，但是由于得到的粉末呈树枝状、表面积大，使得铜粉的活性较大，容易被氧化，而且电解法生产率低，电耗大，因而限制了电解法铜粉在工业中的应用。但由于生产出来的产品成本过高，杂质多、易氧化、形状不规则和团聚严重等缺陷。
[0007]因此，需要开发一种铜粉及其制备方法，该方法制得的铜粉粒径分布均一且形状规则。

技术实现思路

[0008]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种铜粉，该铜粉粒径分布均一且形状规则。
[0009]本专利技术还提供了上述铜粉的制备方法。
[0010]本专利技术还提供了上述铜粉的应用。
[0011]本专利技术的第一方面提供了一种铜粉，所述铜粉的粒径为200nm～400nm；所述铜粉为球形；所述铜粉的D50为280nm～320nm。
[0012]本专利技术的第二方面提供了上述铜粉的制备方法，包括以下步骤：
[0013]包括以下步骤：
[0014]将前驱体、葡萄糖、模板剂和溶剂Ⅰ混合后，得混合物Ⅰ；在混合物Ⅰ中加入碱液调节pH至11.5～12.5；在180℃～220℃下发生还原反应，固液分离，收集固相，即得所述铜粉；
[0015]其中，所述前驱体为氧化亚铜。
[0016]反应温度过低，氧化亚铜难还原或还原不彻底。
[0017]根据本专利技术的一些实施方式，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的一种。
[0018]根据本专利技术的一些实施方式，所述前驱体和葡萄糖的摩尔比为1:0.2～0.25；优选地，所述模板剂和前驱体的质量摩尔比为2g～3g：1mol。
[0019]葡萄糖浓度过低，氧化亚铜难还原或还原不彻底。
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，所述混合物中葡萄糖的摩尔浓度为0.04mol/L以上。
[0021]根据本专利技术的一些实施方式，所述混合物中葡萄糖的摩尔浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
[0022]根据本专利技术的一些实施方式，所述混合物中模板剂的质量浓度为4g/L～6g/L。
[0023]模板剂浓度过低，无法有效控制铜粉的形貌，模板剂的浓度过高，则会产生絮状有机物沉淀，并且难以去除，降低铜粉的纯度。
[0024]根据本专利技术的一些实施方式，所述模板剂由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和咪唑啉两性表面活性剂组成。
[0025]聚乙烯吡咯烷酮和咪唑啉型两性表面活性剂组成的有机物会形成胶束模板，其内部的结构会使铜粉在生成的过程中强制分散，避免了铜粉的聚集。
[0026]根据本专利技术的一些实施方式，所述聚乙烯吡咯烷酮和咪唑啉两性表面活性剂的质量比为1:0.9～1.1。
[0027]根据本专利技术的一些实施方式，所述还原反应的时间为140min～160min。
[0028]根据本专利技术的一些实施方式，所述前驱体的制备方法，包括以下步骤：
[0029]将铜源和表面活性剂溶液混合，加入pH调节剂，调节pH至11.5～12.5；得混合物Ⅱ；再将还原剂添加至混合物Ⅱ中反应，固液分离，收集固相，即得所述前驱体。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，所述铜源包括硫酸铜溶液、硝酸铜溶液和氯化铜溶液中的至少一种。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，所述表面活性剂溶液由表面活性剂和乙醇组成。
[0032]根据本专利技术的一些实施方式，所述表面活性剂和所述铜源中铜的质量摩尔比1g：0.75mol～0.85mol。
[0033]根据本专利技术的一些实施方式，所述pH调节剂包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的一种。
[0034]根据本专利技术的一些实施方式，所述还原剂包括葡萄糖。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，所述反应的时间为140min～160min。
[0036]本专利技术的第三方面提供了上述铜粉在制备微电子器件中的应用。
[0037]本专利技术至少具备如下有益效果：本专利技术的制备条件简单，反应时间短，生产成本低，实现了铜粉的大量制备；该铜粉粒度分布均匀、粒度跨度小、形貌规则(近球形)和分散性好；其制备出的铜粉样品纯度高。
附图说明
[0038]图1为本专利技术实施例2中制得的前驱体和实施例2～5中水热反应产物的XRD图；
[0039]图2为本专利技术实施例2中制得的前驱体和实施例2～5中水热反应产物的SEM图；
[0040]图3为本专利技术实施例2～5中水热反应产物的含氧量；
[0041]图4为本专利技术实施例6～9中水热反应产物的XRD图；
[0042]图5为本专利技术实施例6～9中水热反应产物的SEM图；
[0043]图6为本专利技术实施例6～9中水热反应产物的含氧量；
[0044]图7为本专利技术实施例8中水热反应产物的粒径分布曲线及SEM图(低倍)；
[0045]图8为本专利技术实施例1和实施例9中水热反应产物的粒径分布曲线；
[0046]图9为本专利技术实施例1和实施例9中水热反应产物的SEM图。
具体实施方式
[0047]以下将结合实施例对本专利技术的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜粉，其特征在于：所述铜粉的粒径为220nm～400nm；所述铜粉为球形；所述铜粉的D50为280nm～320nm。2.一种制备如权利要求1所述铜粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：将前驱体、葡萄糖、模板剂和溶剂Ⅰ混合后，得混合物Ⅰ；向混合物Ⅰ中加入碱液调节pH至11.5～12.5；在180℃～220℃下发生还原反应，固液分离，收集固相，即得所述铜粉；其中，所述前驱体为氧化亚铜。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的一种。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述前驱体和葡萄糖的摩尔比为1:0.2～0.25；优选地，所述模板剂和前驱体的质量摩尔比为2g～3g：1mol。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述模板剂由聚乙烯吡咯烷酮和咪唑啉两性表面活性剂组成；优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮和咪唑啉两性...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志平，邵振宇，袁铭辉，余耀强，胡荣，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：