表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球及制备方法技术

本发明专利技术涉及表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球及制备方法，所述煤沥青基复合活性炭球的比表在1300m2/g以上，具有丰富的孔道结构且孔道容积大于0.6cm3/g，MoS2与ZrO2形成异质结结构，煤沥青基复合活性炭球表面的MoS2/ZrO2负载层均匀。优点是：本发明专利技术通过两次升温可以使煤沥青中官能团缓慢氧化，有效减少了煤沥青球的熔化和开裂；炭球表面的MoS2/ZrO2负载层均匀，该复合活性炭球具有有效的杀菌性能和防脱落性能，可以有效地吸附水中的悬浮物和污染物。浮物和污染物。浮物和污染物。

【技术实现步骤摘要】
表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球及制备方法


[0001]本专利技术属于水处理领域，尤其涉及一种面负载MoS2/ZrO2光催化异质结的煤沥青基复合活性炭球及制备方法。

技术介绍

[0002]在工业蓬勃发展和国民经济持续增长的同时，水污染问题也日益凸显。据报道，世界范围内有超过9亿人接触不到洁净的水源，每年约有150万的儿童死于饮用污染的水。在众多的水污染物当中，病原微生物污染给生态环境和人类健康安全造成了极大的威胁。据世界卫生组织(WHO)调查结果显示，在发展中国家和偏远农村，由细菌、原生动物、真菌、立克次体、病毒和朊病毒等病原微生物引起的疾病占所有疾病的80％以上。水体中常见的病原微生物有大肠杆菌(Escherichia coli，E.coli)、霍乱弧菌(Vibrio cholerae，V.cholerae)、志贺杆菌(Shiga bacillus，S.bacillus)、支原体、寄生虫、埃博拉病毒(Ebola virus，EBOV)等，这些病原微生物可通过人畜的粪便、生活垃圾、医疗垃圾等途径进入水源，当人们饮用或接触到含有病原微生物的水或食品后，就可能感染胃肠道、呼吸道、传染性肝病等多种疾病，甚者失去生命，从而给人们的健康安全带来了极大的危害。
[0003]近年来，人类对抗生素的泛滥使用导致细菌的耐药性增强，与临床使用的抗生素相比，新型生物材料具有更强的抗菌活性、更少的耐药性和良好的生物相容性，显示出强大的应用潜力。抗菌材料是具备抑菌或杀菌效能的材料，根据其有效成分(即抗菌剂)的不同，可将其分为三大类，有机抗菌剂、天然抗菌剂和无机抗菌剂。其中，无机抗菌剂因具有广谱抗菌性和安全性而被广泛应用，其主要通过金属离子(如：银、铜、锌离子等)进行抗菌。但金属元素离子抗菌存在着离子扩散造成二次污染的隐患。相比而言，光催化抗菌材料因具有良好的抗菌性、光催化性能、造价成本较低和稳定性等特点，在抗菌和光催化领域受到广泛关注。
[0004]活性炭具有比表面积大、吸附能力强等优点被广泛用于水处理吸附剂，其中球形活性炭凭借其球形结构而具有较高的装填密度和流动性，是水处理吸附剂中的佼佼者，但球形活性炭在水处理中仅起到物理吸附作用，对污染物只能起到暂时的消除效果，不能有效的分解水中细菌和污染物。
[0005]二氧化锆(ZrO2)具有高熔点、高折射率和低热膨胀系数的性质，常用于耐热耐磨涂层，与其他材料复合后，不易脱落，但ZrO2的禁带宽度约为5.0eV，只能在紫外光激发下同样具有杀菌能力，虽然其光生空穴具有较高的氧化电位，能应对各种结构复杂的微生物，但只对紫外光响应的特性大大限制了其应用。中国专利申请号CN202010415258.3公布了一种光催化异质结在水处理方向上的应用，二硫化钼(MoS2)的能带较窄，约为1.9eV，具有可见光响应高，光吸收能力强的优点。同时，MoS2的导带和价带主要来自Mo的4d轨道，因此，当MoS2被光照产生电子
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空穴对时，不会影响Mo
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S化学键结合，而且MoS2比离子键合硫化物更耐光腐蚀。此外，MoS2不溶于水，仅溶于王水和热浓硫酸中，处理完污水后容易回收，不产生二次污染。MoS2因具有高的可见光响应和耐光腐蚀性在光催化领域得到了广泛的应用，是
与ZrO2复合形成异质结复合材料的不二之选。

技术实现思路

[0006]为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球及制备方法，该复合活性炭球可以有效地吸附水中的悬浮物和污染物，并在太阳光激发下杀死水中的细菌，且由于静电吸附作用能够有效避免催化材料在多次使用后脱落的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]一种表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球，所述煤沥青基复合活性炭球的比表在1300m2/g以上，具有丰富的孔道结构且孔道容积大于0.6cm3/g，MoS2与ZrO2形成异质结结构，煤沥青基复合活性炭球表面的MoS2/ZrO2负载层均匀。
[0009]一种负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法，包括以下步骤：
[0010]1)取煤沥青球1
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3倍质量的KOH固体溶于去离子水中，再与煤沥青球混合，真空干燥将溶液蒸发；在氮气气氛下，经过两次升温并保持恒温，再自然冷却后取出样品；样品用盐酸和去离子水冲洗直到中性为止，放入干燥箱中干燥制得煤沥青基球形活性炭；
[0011]2)取MoS2与ZrO2，在乙醇溶液中分散，并加入NaOH调节pH值，使pH值大于8，通过水热反应制备出MoS2/ZrO2复合材料；
[0012]3)通过静电吸附法将MoS2/ZrO2复合材料负载到煤沥青基球形活性炭表面，并用去离子水洗涤至中性，得到最终产物。
[0013]所述的煤沥青球的制备方法，包括以下步骤：
[0014]1)用吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提，将抽提后的溶液冷却，并抽滤收取滤液；
[0015]2)将聚乙烯醇1788型、无水乙醇溶液、去离子水混合放入烧瓶中，在水浴锅中进行磁力搅拌，使聚乙烯醇完全溶解，冷却至室温；
[0016]3)将步骤1)得到的滤液和步骤2)得到的聚乙烯醇溶液混合，按所使用煤焦油中温沥青的3wt％～10wt％加入炭黑或煤沥青粉末，对得到的混合溶液超声震荡；
[0017]4)将混合溶液在85℃～95℃下进行加热搅拌，再恒温搅拌15～25分钟；
[0018]5)搅拌后的溶液冷却至室温，进行抽滤，得到煤沥青球；
[0019]6)对煤沥青球进一步处理：将得到的煤沥青球放入管式炉中，在空气气氛下，升温至300℃，在300℃温度下保持3小时，待自然冷却取出；
[0020]7)步骤6)得到的样品放入管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃～700℃，在500℃～700℃温度下保持1～3小时，待自然冷却取出得到煤沥青球。
[0021]步骤1)中所述的经过两次升温并保持恒温为在管式炉中从室温升温至400℃～450℃，并保持恒温1～2.5小时，再继续升温至700～800℃，并保持恒温1～2.5小时。
[0022]步骤2)中所述的水热反应为将乙醇分散液倒入聚四氟乙烯内胆中，并将内胆装入水热反应釜中，将水热反应釜置于鼓风干燥箱中，设置200℃，保持12h～24h。
[0023]步骤3)中将步骤1)制备的煤沥青基球形活性炭放入浓盐酸溶液中搅拌1h，将步骤2)制备的MoS2/ZrO2复合材料放入十二烷基硫酸钠溶液中搅拌2h，随后直接将两种溶液混合，继续搅拌1h，得到表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球。
[0024]步骤2)中MoS2与ZrO2的质量比为0.1～2。
[0025]以太阳光为激发光源，将步骤3)得到的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球与锦鲤养殖水混合。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球，其特征在于，所述煤沥青基复合活性炭球的比表在1300m2/g以上，具有丰富的孔道结构且孔道容积大于0.6cm3/g，MoS2与ZrO2形成异质结结构，煤沥青基复合活性炭球表面的MoS2/ZrO2负载层均匀。2.根据权利要求1所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取煤沥青球1
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3倍质量的KOH固体溶于去离子水中，再与煤沥青球混合，真空干燥将溶液蒸发；在氮气气氛下，经过两次升温并保持恒温，再自然冷却后取出样品；样品用盐酸和去离子水冲洗直到中性为止，放入干燥箱中干燥制得煤沥青基球形活性炭；2)取MoS2与ZrO2，在乙醇溶液中分散，并加入NaOH调节pH值，使pH值大于8，通过水热反应制备出MoS2/ZrO2复合材料；3)通过静电吸附法将MoS2/ZrO2复合材料负载到煤沥青基球形活性炭表面，并用去离子水洗涤至中性，得到最终产物。3.根据权利要求2或3所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法，其特征在于，所述的煤沥青球的制备方法，包括以下步骤：1)用吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提，将抽提后的溶液冷却，并抽滤收取滤液；2)将聚乙烯醇1788型、无水乙醇溶液、去离子水混合放入烧瓶中，在水浴锅中进行磁力搅拌，使聚乙烯醇完全溶解，冷却至室温；3)将步骤1)得到的滤液和步骤2)得到的聚乙烯醇溶液混合，按所使用煤焦油中温沥青的3wt％～10wt％加入炭黑或煤沥青粉末，对得到的混合溶液超声震荡；4)将混合溶液在85℃～95℃下进行加热搅拌，再恒温搅拌15～25分钟；5)搅拌后的溶液冷却至室温，进行抽滤，得到煤沥...

【专利技术属性】
技术研发人员：周卫民，徐子昂，梁稳杰，张鹏，印瑞琳，徐桂英，王坤，李建科，安百钢，李莉香，高占先，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：