一种氧化刺槐豆胶-卡拉胶微球及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化刺槐豆胶

【技术实现步骤摘要】
一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球及其制备方法。
技术背景
[0002]刺槐豆胶(LBG)是一种天然的中性半乳甘露聚糖，分子量约30万道尔顿，其结构主要以D
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甘露聚糖在1,6位上以β
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(1,4)糖苷键连接α
‑
D
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吡喃半乳糖，其中半乳糖和甘露糖比例为1:4，是甘露糖含量较多的天然植物籽多糖。据报道，它具有生物相容性、生物吸附性、生物可降解性、非致畸性和非致突变性，表现为粘液粘附行为，其降解产物很容易被排出体外，除了用作增稠剂、稳定剂、乳化剂和胶凝剂之外，也可用于药物制剂和生物医学应用上的赋形剂。
[0003]目前报道，天然刺槐豆胶生物相容性好，可生物降解，具有耐酸性，较瓜尔胶更好，因此可作为一种潜在的缓释胃溶或肠溶靶向药物输送系统；但由于其黏度高，部分水不溶，导致其利用度不高，因此对其进行改性同时可提高药物负载率，作为一种潜在的药物缓释运输载体。

技术实现思路

[0004]为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球的结构和制备方法，本专利技术的另一个目的在于提供的微球可作为胃溶型载药介质；
[0005]所述的氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球的结构式如(I)所示：
[0006][0007]所述的一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球的制备步骤为：
[0008]1)取2～10g天然刺槐豆胶在80℃下水合2～6h，转移到反应器中，磁力搅拌下，将反应温度升到45～60℃，加入0.1～1g TEMPO试剂和0.5～5gNaBr搅拌均匀后，将pH为9(2M HCl调节)35mL 10～25％(w/v)的NaClO于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加，用0.1M等当量的NaOH
维持pH为9，滴加完成后继续反应4～7h，加入0.05～0.2g硼氢化钠搅拌30min停止反应，将pH调至8，加入含有NaCl的1～2％反应液体积的乙醇终止反应，布氏漏斗过滤，去离子水多次洗涤至中性，用无水乙醇洗涤3次，将固体物质置于50℃下真空干燥，得到固体氧化刺槐豆胶，4～10℃存储；
[0009]其反应流程如(II)所示：
[0010][0011]2)将5g混合比例为1:4的氧化刺槐豆胶和卡拉胶粉末加入至90～150mL蒸馏水中搅拌，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温0.5～1h，采用真空脱气装置进行高温脱气，除泡0.5～1h，并降温至50～60℃；将模型药物双氯芬酸钠分散于胶液中形成浓度为25％(w/v)的混合溶液，分散均匀后，加入1～5％(w/v)的戊二醛，反应1～2h得胶粘液，静置24h，得到待用胶液；
[0012]3)将胶液从21
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Ga.针头挤入含0.05％～0.1％(w/v)吐温80的90～150mL的氯化钾溶液中(0.1～0.5％(w/v))，将得到的液滴温育10～60min，并通过过滤收集微水凝胶颗粒(I)，用两次蒸馏水洗涤过量的表面盐或离子，风干。
[0013]所述步骤(1)中天然刺槐豆胶与催化氧化体系的添加比为1:0.675～1.12；
[0014]优选地，天然刺槐豆胶与催化氧化体系的添加比为1:0.995；
[0015]优选地，所述步骤中所述制备步骤(1)中氧化时间为6h；
[0016]优选地，所述步骤中所述制备步骤(2)混合溶液中戊二醛浓度为4％(w/v)；
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0018](1)本专利技术的氧化刺槐豆胶其羧基含量达3200meq/100g，分子量下降，水溶性和生物相容性好；
[0019](2)本专利技术的氧化刺槐豆胶
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卡拉胶在戊二醛交联剂下，载药率达68.5％，药物释放时间为28～40min左右。
附图说明
[0020]图1氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球的结构示意图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0022]实施例1氧化刺槐豆胶的制备
[0023]取8g LBG在80℃下水合6h，转移到反应器中，磁力搅拌下，将反应温度升到50℃，加入0.16g TEMPO试剂和0.8gNaBr搅拌均匀后，将pH为9(2M HCl调节)的35mL 10～25％(w/v)的NaClO于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加，用0.1M等当量的NaOH维持pH为9，滴加完成后继续反应6h，加入0.1g硼氢化钠搅拌30min停止反应，将pH调至8，加入含有NaCl的2％反应液体积的乙醇终止反应，布氏漏斗过滤，去离子水多次洗涤至中性，用无水乙醇洗涤3次，将固体物质置于50℃下真空干燥，得到氧化刺槐豆胶，4～10℃存储；
[0024]其中LBG与催化氧化体系的具体添加量见表1；
[0025]表1：LBG与TEMPO、NaBr、NaClO的添加量
[0026][0027]对上述五组样品进行羧基含量、产物得率、数均分子量(Mn)、均重分子量(Mw)、多分散指数(PdI)，回转半径(Rg)进行测定，其测定条件如下：
[0028]1)羧基含量：按照TAPPI T237 cm
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98(2006)标准测定氧化纤维素中多糖羧基含量。本专利技术取适量氧化刺槐豆胶，以0.1mol/L盐酸溶液处理2h，随后用去离子水洗涤至滤液呈中性，准确量取定量溶液置于锥形瓶中，迅速向锥形瓶中加入50mL事先配好的NaHCO3‑
NaCl溶液，反应1h后抽滤，取25mL滤液，向其中加入1～2滴甲基红指示剂，随后使用0.01mol/L的盐酸溶液进行滴定。以公式(1)计算羧基含量：
[0029](meq/100g)＝{B
‑
[A+(A
×
C/50)]}
×
N
×
(200/W)
ꢀꢀꢀ
(1)
[0030]其中，A为滴定25mL滤液时盐酸溶液的用量，mL；B为滴定NaHCO3‑
NaCl
[0031]溶液时盐酸溶液的用量，m L；C为溶液中水的质量，g；N为滴定所用盐酸溶液的实际浓度mol/L；W为样品绝干质量，g；
[0032]2)氧化刺槐豆胶产物得率：通过过滤收集步骤(1)的水不溶部分，并进行充分洗涤除去杂质，小心转移至密封袋中并称重，取样进行水分测试，氧化产物得率按照公式(2)计算：
[0033]Y(％)＝(W2‑
W1)
×
100％...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球，其特征在于，所述微球的结构式如(I)所示：。2.根据权利要求1所述的一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球，其特征在于：所述的氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球可作为胃溶型载药介质。3.一种氧化刺槐豆胶
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卡拉胶微球的制备方法，其特征在于，所述微球制备步骤为：1)取2～10g天然刺槐豆胶在80℃下水合2～6h，转移到反应器中，磁力搅拌下，将反应温度升到45～60℃，加入0.1～1g TEMPO试剂和0.5～5gNaBr搅拌均匀后，将pH为9(2M HCl调节)35mL 10～25％(w/v)的NaClO于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加，用0.1M等当量的NaOH维持pH为9，滴加完成后继续反应4～7h，加入0.05～0.2g硼氢化钠搅拌30min停止反应，将pH调至8，加入含有NaCl的1～2％反应液体积的乙醇终止反应，布氏漏斗过滤，去离子水多次洗涤至中性，用无水乙醇洗涤3次，将固体物质置于50℃下真空干燥，得到固体氧化刺槐豆胶，4～10℃存储；2)将5g混合比例为1:4的氧化刺槐豆胶和卡拉胶粉末加入至90～150mL蒸馏水中搅拌，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温0.5～1h，采用真空脱气...

【专利技术属性】
技术研发人员：林文浩，
申请(专利权)人：广州市尚信净化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：