一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法。本发明专利技术先以高铼酸铵作为铼源，亚硒酸作为硒源，在催化剂的催化下进行反应，制得铼硒化物，对铼硒化物进行进一步的电催化性能改性，得到预改性铼硒化物，将预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，制得改性铼硒化物；使用改性铼硒化物作为模板，在甲酰胺的辅助下，通过高温水热法在改性铼硒化物的表面上原位生成铋纳米粒子，并对铋纳米粒子进行还原生成氧化铋，制得改性粒子，将改性粒子进行高压煅烧后制得新型微纳结构的半导体材料。本发明专利技术制备的新型微纳结构的半导体材料具有低能耗，寿命长的效果。寿命长的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体为一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]能源的短缺和环境的污染是人类当前面临的两个问题，其中，化石燃料的过度消耗与染料、抗生素、重金属和农药等有毒有害化学品的释放，使得全球变暖和水污染等环境问题已对生态系统和人类健康造成了严重威胁。半导体技术是解决能源短缺和环境污染这两方面问题有效、绿色和最有发展前景的方法，其核心是对半导体光催化剂的研究。
[0003]本专利技术制备的新型微纳结构的半导体材料在保证其自身性能的同时，具有低能耗，寿命长的效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，所述新型微纳结构的半导体材料的工艺流程为：
[0006]铼硒化物的制备，预改性铼硒化物的制备，改性铼硒化物的制备，改性粒子的制备，新型微纳结构的半导体材料的制备。
[0007]进一步的，一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
[0008](1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和亚硒酸溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2～2.5h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤3～5遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；
[0009](2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌1～2min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；
[0010](3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧系统进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；
[0011](4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌10～15min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃
的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物使用去离子水洗涤3遍后，制得改性粒子；
[0012](5)将改性粒子放置在高温真空煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧结束后使用去离子水将产物洗涤3遍后，制得新型微纳结构的半导体材料。
[0013]进一步的，上述步骤(1)中，高铼酸铵、盐酸羟胺、亚硒酸和去离子水的质量比为1.9：1：2.3：6；烘箱温度为240℃，反应时间为40～48h；干燥时间为30～40min。
[0014]进一步的，上述步骤(2)中，铼硒化物与强电解液的质量比为1：5,；强磁电场的场强为13V/m，电流量为10A，反应时间为10～15min。
[0015]进一步的，上述步骤(3)中，煅烧时电流量为10A，煅烧时间为130min；第一阶段为0到100min，第二阶段为100到120min，第三阶段120到130min。
[0016]进一步的，上述步骤(4)中，改性铼硒化物、无水乙醇、铋离子乙醇溶液与甲酰胺的质量比为1：5：0.6：1.3。
[0017]进一步的，上述步骤(5)中，煅烧温度为500℃，煅烧时真空度为
‑
0.5KPa，煅烧时间为10～15min。
[0018]进一步的，所述新型微纳结构的半导体材料的制备方法制得的新型微纳结构的半导体材料，包括以下重量份数的原料：50～70份改性铼硒化物，5～8份铋离子乙醇溶液，10～15份甲酰胺；所述改性铼硒化物是高铼酸铵和亚硒酸通过工艺处理制得。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0020]本专利技术以高铼酸铵作为铼源，亚硒酸作为硒源，在催化剂的催化下进行反应，制得铼硒化物，对铼硒化物进行进一步的电催化性能改性，得到预改性铼硒化物，将预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，制得改性铼硒化物；高铼酸铵与亚硒酸在催化剂的催化下反应成核，生长出微小的铼硒化物纳米小片，然后这些纳米小片沿着二维方向取向性的生长，生成二维的铼硒化物纳米片，最后，大量的二维铼硒化物纳米片自组装形成三维的，菊花状的铼硒化物微球；将铼硒化物浸泡在带有锂离子的强电解液中，在电场的干扰下进行通电处理，铼硒化物表面上存在许多很薄的花瓣状的纳米片，电场和电极的相互影响使得锂离子对铼硒化物进行轰击，在纳米片上轰击出大小不同的孔洞，这些孔洞增加了预改性铼硒化物的比表面积和孔隙率，使得半导体材料暴露出更多的催化活性位点，增加半导体的电催化活性；进行通电等离子煅烧时，利用上下模冲和通电电极将烧结电源和压制压力施加于预改性铼硒化物，脉冲电流产生的等离子体及煅烧过程中的加压有利于降低预改性铼硒化物的煅烧温度，同时低电压、高电流的特性特征，能使预改性铼硒化物快速煅烧致密。
[0021]使用改性铼硒化物作为模板，在甲酰胺的辅助下，通过高温水热法在改性铼硒化物的表面上原位生成铋纳米粒子，并对铋纳米粒子进行还原生成氧化铋，制得改性粒子，将改性粒子进行高温真空煅烧后制得新型微纳结构的半导体材料；甲酰胺作为碳源和碱源，水解产生的甲酸发挥了还原剂的作用，使得铋纳米粒子可以在改性硒化物上得以被还原，生成的纳米氧化铋与改性铼硒化物构建了异质结，增强了半导体材料对可见光的吸收，促进了自由电子的转移；三维的菊花状的改性铼硒化物微球赋予了半导体材料较大的比表面积和介孔结构，与金属铋纳米粒子的表面等离子共振效应协同作用，增加了半导体材料对可见光的吸收；在太阳光的照射下，光生自由电子的迁移导致半导体材料的光催化作用得
以增加，从而使得新型微纳结构的半导体材料在服役时的消耗更小，延长新型微纳结构的半导体材料的使用寿命。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的新型微纳结构的半导体材料的各指标测试方法如下：
[0024]使用寿命：将实施例1、实施例2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，所述新型微纳结构的半导体材料的工艺流程为：铼硒化物的制备，预改性铼硒化物的制备，改性铼硒化物的制备，改性粒子的制备，新型微纳结构的半导体材料的制备。2.根据权利要求1所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和亚硒酸溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2～2.5h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤3～5遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；(2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌1～2min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；(3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧系统进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；(4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌10～15min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应1～2h，反应结束后自然...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宝库，
申请(专利权)人：苏州普轮电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：