硒化锂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硒化锂的制备方法，属于锂电池技术领域，包括以下步骤：在惰性气氛下配制含锂还原性溶液；配制含硒溶液；在惰性气氛下，将含硒溶液和含锂还原性溶液混合，室温下搅拌反应4

【技术实现步骤摘要】
硒化锂的制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池领域，具体涉及一种硒化锂的制备方法。

技术介绍

[0002]二次电池在各方面的广泛应用对电池的能量密度提出了更高的要求，目前，锂硫电池由于其较高的理论比能量(2600Wh
·
kg
‑1)而受到广泛研究，但目前的锂硫电池仍存在多硫化物的穿梭及导电性较差等问题。
[0003]硒作为硫的同族元素具有比硫更优异的导电性，此外，锂硒电池具有与锂硫电池相近的体积能量密度，这使得硒在电池领域具有很高的研究意义，其中，硒化锂(Li2Se)是锂硒电池中常用的电极材料，但是硒化锂存在易被氧化的缺陷，因此需要在惰性气氛中保存。
[0004]现有合成硒化锂的方法较少，主要包括以下几种：
[0005]第一类是以硒粉和三乙基硼氢化锂为原料，将其溶于四氢呋喃溶液中发生反应，过滤得到不溶物即为硒化锂，但三乙基硼氢化锂价格昂贵，不具有经济性。
[0006]第二类是以硒粉和锂粉为原料，以液氨为溶剂进行反应，过滤得到不溶物即为硒化锂，该方法在制备过程中使用液氨作溶剂，不具有安全性。
[0007]第三类是在惰性氛围中，以硒粉和氢化锂为原料球磨得到硒化锂粉体，该法中氢化锂在球磨过程中安全性较差且成本较高。

技术实现思路

[0008]基于上述背景问题，本专利技术旨在提供一种硒化锂的制备方法，以含硒溶液与含锂还原性溶液为原料，在常温常压下进行反应，制备方法安全，且生产成本低、反应过程无有害副产物。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术实施例提供的技术方案是：
[0010]硒化锂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]在惰性气氛下配制含锂还原性溶液；
[0012]配制含硒溶液；
[0013]在惰性气氛下，将含硒溶液和含锂还原性溶液混合，室温下搅拌反应4
‑
6h得到反应物料；
[0014]反应结束后取反应物料中的不溶物即得到硒化锂。
[0015]进一步地，所述含锂还原性溶液的浓度为0.1
‑
10mol/L。
[0016]更进一步地，所述含锂还原性溶液的浓度为0.2
‑
5mol/L。
[0017]进一步地，所述含锂还原性溶液中的锂与含硒溶液中硒的摩尔比为1:0.3
‑
0.5。
[0018]在一个实施例中，含锂还原性溶液的配制包括：
[0019]将芳香烃溶于有机醚类溶剂中，溶解完全后得到有机溶液；
[0020]将金属锂加入所述有机溶液中，溶解完全后得到含锂还原性溶液。
[0021]进一步地，所述有机醚类溶剂选自单醚、混醚、环醚中的一种或多种，所述有机醚类溶剂中的水含量<50ppm。
[0022]进一步地，所述芳香烃选自单环芳香烃、多环芳香烃、多苯代脂烃、非苯芳香烃中的一种或多种。
[0023]在一个实施例中，所述含锂还原性溶液为正丁基锂溶液。
[0024]进一步地，含硒溶液的配制包括：
[0025]将含水量<0.1ppm的硒粉溶于有机醚类、脂肪烃类、氰类溶剂中，溶解完全后得到含硒溶液。
[0026]进一步地，将反应物料采用过滤或离心的方式得到不溶物，将所述不溶物洗涤后在惰性气氛下，于40
‑
75℃干燥24
‑
48h，得到硒化锂粉体。
[0027]与现有技术相比，本专利技术具有以下效果：
[0028]1、本专利技术以含硒溶液与含锂还原性溶液为原料，在常温常压下进行反应，制备方法安全，且生产成本低、反应过程无有害副产物，得到的硒化锂粉体晶相完整。
[0029]2、本专利技术配制含锂还原性溶液时加入了芳香烃，芳香烃如萘、联苯等会和锂反应生成具有还原性的锂萘、锂联苯，而后锂萘或锂联苯会和硒粉反应生成硒化锂和萘；含锂还原性溶液也可以直接选择正丁基锂等本身具有还原性的含锂溶液。
[0030]3、本专利技术将反应物料过滤或离心得到的不溶物为硒化锂，得到的上清液可以重复利用，具有简单经济、环境友好且适于工业化生产的优点。
附图说明
[0031]图1为本专利技术实施例2中制备的硒化锂粉体的XRD图；
[0032]图2为本专利技术实施例2中制备的硒化锂粉体的SEM图。
具体实施方式
[0033]为了解决现有硒化锂制备方法存在的安全性差、成本高等不足，本专利技术提供一种硒化锂的制备方法，以含硒溶液与含锂还原性溶液为原料，在常温常压下进行反应，制备方法安全，且生产成本低、反应过程无有害副产物，得到的硒化锂粉体晶相完整。
[0034]接下来将通过具体实施例对本专利技术进行阐述。
[0035]需要说明的是，下述实施例中使用的有机醚类溶剂中的水含量<50ppm，硒粉中的含水量<0.1ppm。
[0036]实施例1
[0037]硒化锂的制备方法，包括以下步骤：
[0038](1)称取0.3204g(0.0025mol)萘溶于5ml无水四氢呋喃中，溶解完全后得到有机溶液，在惰性气氛下称取0.0174g(0.0025mol)金属锂箔，并将其加入上述有机溶液中，完全溶解后得到0.5mol/L的含锂还原性溶液(锂萘溶液)；
[0039](2)称取0.0987g(0.00125mol)硒粉溶于四氢呋喃溶剂中，室温搅拌2h，得到含硒溶液；
[0040](3)在惰性气氛下，将步骤(1)的锂萘溶液和步骤(2)的含硒溶液混合，室温下搅拌反应4h，反应结束后得到反应物料；
[0041](4)将步骤(3)中的反应物料离心处理后得到不溶物和上清液，离心转速为8000r/min，离心时间为20min，得到的不溶物用无水四氢呋喃进行洗涤、离心操作3次，离心转速为5000r/min，离心时间为10min，之后在惰性气氛下、40℃、干燥48h，即可得到硒化锂粉体，得到的上清液循环利用用于配制锂萘溶液。
[0042]实施例2
[0043]硒化锂的制备方法，包括以下步骤：
[0044](1)称取0.6408g(0.005mol)萘溶于5ml无水乙二醇二甲醚中，溶解完全后得到有机溶液，在惰性气氛下称取0.0347g(0.005mol)金属锂箔，并将其加入上述有机溶液中，完全溶解后得到1mol/L的含锂还原性溶液(锂萘溶液)；
[0045](2)称取0.1974(0.0025mol)硒粉溶于无水乙二醇二甲醚溶剂中，室温搅拌2h，得到含硒溶液；
[0046](3)在惰性气氛下，将步骤(1)的锂萘溶液和步骤(2)的含硒溶液混合，室温下搅拌反应4h，反应结束后得到反应物料；
[0047](4)将步骤(3)中的反应物料离心处理后得到不溶物和上清液，离心转速为8000r/min，离心时间为20min，得到的不溶物用无水乙二醇二甲醚进行洗涤、离心操作3次，离心转速为5000r/min，离心时间为10min，之后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.硒化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气氛下配制含锂还原性溶液；配制含硒溶液；在惰性气氛下，将含硒溶液和含锂还原性溶液混合，室温下搅拌反应4
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6h得到反应物料；反应结束后取反应物料中的不溶物即得到硒化锂。2.根据权利要求1所述的硒化锂的制备方法，其特征在于，所述含锂还原性溶液的浓度为0.1
‑
10mol/L。3.根据权利要求2所述的硒化锂的制备方法，其特征在于，所述含锂还原性溶液的浓度为0.2
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5mol/L。4.根据权利要求1所述的硒化锂的制备方法，其特征在于，所述含锂还原性溶液中的锂与含硒溶液中硒的摩尔比为1:0.3
‑
0.5。5.根据权利要求1所述的硒化锂的制备方法，其特征在于，含锂还原性溶液的配制包括：将芳香烃溶于有机醚类溶剂中，溶解完全后得到有机溶液；将金属锂加入所述有机溶液中，溶解完...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘禹君，伽龙，杨莹，严超，
申请(专利权)人：南京同宁新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：