一种肠炎宁制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种肠炎宁制剂的检测方法，该方法包括采用高效液相色谱法同时测定没食子酸含量和新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸中至少一种成分含量的方法。至少一种成分含量的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种肠炎宁制剂的检测方法


[0001]本专利技术涉及中药领域，特别涉及一种肠炎宁制剂的检测方法。

技术介绍

[0002]收载于2020年版《中华人民共和国药典》的肠炎宁糖浆和肠炎宁片具有清热利湿、行气的功效，用于急、慢性胃肠炎，腹泻，细菌性痢疾，小儿消化不良等，临床应用广泛、疗效确切。近几年，国家食品药品监督管理局又新批准了肠炎宁丸、肠炎宁颗粒、肠炎宁胶囊、肠炎宁咀嚼片等剂型。目前，肠炎宁制剂法定标准中含量测定指标成分为没食子酸，然中药复方制剂成分复杂多样，其产生的药效也是多种成分共同作用的结果。因此，为了更好地控制肠炎宁制剂的质量，有必要建立肠炎宁制剂多成分的含量测定方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种肠炎宁制剂的检测方法，本专利技术提供的检测方法有助于进一步提高肠炎宁制剂的质量和疗效。
[0004]本专利技术提供的检测方法包括采用高效液相色谱法同时测定没食子酸含量和新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸中至少一种成分含量的方法。
[0005]本专利技术采用的高效液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—用酸调pH值至2
‑
4的水溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0～10min，乙腈体积百分比为6％；10～15min，乙腈体积百分比为6％
→
15％；15～30min，乙腈体积百分比为15％
→
30％；30～35min，乙腈体积百分比为30％
→
30％～35％；柱温为20～40℃；检测波长为300～360nm。
[0006]本专利技术采用的高效液相色谱法优选的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.05％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0～10min，乙腈体积百分比为6％；10～15min，乙腈体积百分比为6％
→
15％；15～30min，乙腈体积百分比为15％
→
30％；30～35min，乙腈体积百分比为30％
→
30％～35％；柱温为20～40℃；检测波长为300～360nm。
[0007]本专利技术所述的肠炎宁制剂为肠炎宁口服液、肠炎宁糖浆、肠炎宁胶囊、肠炎宁颗粒、肠炎宁片、肠炎宁咀嚼片或肠炎宁丸中的任意一种。
[0008]本专利技术创新之处在于：通过建立专属性强的采用高效液相色谱法同时测定肠炎宁制剂中多种成分含量的方法，能够更好的控制肠炎宁制剂的质量，有助于保证其临床疗效。
[0009]下面将通过实验例对本专利技术作进一步说明。
[0010]实验例肠炎宁颗粒中没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸含量测定研究
[0011]1、仪器与试药
[0012]安捷伦1200型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；KQ500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；XSE105DU型电子天平(METTLER TOLEDO)。没食子酸对照品(批号：110831
‑
201906，91.5％，中国食品药品检定研究院)；新绿原酸对照品(批号：RF190308
‑
11，Stanford Chemicals)；绿原酸(批号：110753
‑
201817，96.8％，中国食品药品检定研究院)；芦丁对照品(批号：100080
‑
201811，91.7％，中国食品药品检定研究院)；迷迭香酸对照品(批号：111871
‑
201706，90.5％，中国食品药品检定研究院)。肠炎宁颗粒(批号：20070201，江西康恩贝天施康药业有限公司提供)。乙腈为色谱纯；水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
[0013]2、色谱条件
[0014]Zobax Eclipse XDB
‑
C18色谱柱(250mm*4.6mm,5μm)；流动相：乙腈
‑
0.05％磷酸溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0～10min，乙腈体积百分比为6％；10～15min，乙腈体积百分比为6％
→
15％；15～30min，乙腈体积百分比为15％
→
30％；30～35min，乙腈体积百分比为30％
→
35％；流速：1.0ml/min；柱温为25℃；检测波长为320nm。进样量：10μl。
[0015]3、对照品溶液的制备取没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸对照品各适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、新绿原酸10μg、绿原酸10μg、芦丁10μg、迷迭香酸10μg的混合对照品溶液，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0016]4、供试品溶液的制备取肠炎宁颗粒，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50﹪甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250w，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50﹪甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0017]5、系统适应性试验
[0018]本方法选择320nm作为检测波长。按“2、色谱条件”项下色谱条件测定，比较对照品溶液、供试品溶液的色谱图，结果没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸色谱峰无拖尾，分离度良好。
[0019]6、线性关系考察
[0020]分别移取“3、对照品溶液的制备”项下的没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸对照品储备溶液适量，加50％甲醇稀释制成系列不同浓度的对照品混合溶液，摇匀，滤过，取续滤液10μl注入液相色谱仪，按照“2、色谱条件”项下色谱条件检测，记录没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸的峰面积。分别以没食子酸、新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸对照品浓度(X)为横坐标，以其峰面积(Y)为纵坐标，进行线性回归。结果显示，没食子酸的线性回归方程为Y＝1.1034X+0.1348，R2＝1.0000，表明没食子酸在17.0562～545.7975μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系；新绿原酸的线性回归方程为Y＝31.5280X+8.4993，R2＝0.9991，表明新绿原酸在0.8934～28.5900μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系；绿原酸的线性回归方程为Y＝33.6850X
‑
0.0509，R2＝1.0000，表明绿原酸在0.6661～21.3154μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系；芦丁的线性回归方程为Y＝12.2290X
‑
0.0669，R2＝1.0000，表明芦丁在1.1973～38.3123μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系；迷迭香酸的线性回归方程为Y＝26.9010X
‑
1.0327，R2＝0.9990，表明迷迭香酸在1.3383～42.8246μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。
[0021]7、精密度试验
[0022]取“3、对照品溶液的制备”项下的混合对照品溶液，按照“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肠炎宁制剂的检测方法，所述肠炎宁制剂是由下列重量份的原料制成的：地锦草 660份、黄毛耳草 900份、樟树根 660份、香薷 330份、枫树叶330份，其特征在于该方法包括采用高效液相色谱法同时测定没食子酸含量和新绿原酸、绿原酸、芦丁、迷迭香酸中至少一种成分含量的方法。2.如权利要求1所述的一种肠炎宁制剂的检测方法，其特征在于所述的高效液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—用酸调pH值至2
‑
4的水溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0~10min，乙腈体积百分比为6%；10~15 min，乙腈体积百分比为6%
→
15%；15~30 min，乙腈体积百分比为15%
→
30%；30~35 min，乙腈体积百分比为30%
→
30%~35%；柱温为20~40℃；检测波长为300~360nm。3.如权利要求1所述的一种肠炎宁制剂的检测方法，其特征在于所述的高效液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0~10min，乙腈体积百分比为6%；10~15 min，乙腈体积百分比为6%
→
15%；15~30 min，乙腈体积百分比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孔松，何凤，严建良，谢建军，刘辉，徐昌海，李云超，
申请(专利权)人：江西康恩贝天施康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：