利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法技术

本发明专利技术属于氯化聚乙烯产品技术领域，具体利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法。该方法具体步骤包括：1)胶体母液的制备，2)原料聚乙烯的分散氯化，3)分离纯化。本发明专利技术通过用稀盐酸胶体溶液代替水相法水介质进行氯化反应，能达到酸相法一样的氯化均匀程度，可以通过控制反应温度和压力以及反应时间等，可以得到不同含氯量及其他性能参数的各种产品，适合不同场合的需求。的需求。

【技术实现步骤摘要】
利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法


[0001]本专利技术属于氯化聚乙烯产品
，具体利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法。

技术介绍

[0002]目前，国内生产氯化聚乙烯的方法有两种，一种是水相法，在水中悬浮氯化反应；另一种是酸相法，即在20％左右的浓盐酸中悬浮氯化反应。早前的溶剂法由于有机溶剂难以脱除，产品质量差成本高以被淘汰，固相法因为氯化放热不均匀，产品质量达不到要求也被淘汰了。

技术实现思路

[0003]根据现有技术上存在的缺陷，结合目前的研究前沿，本专利技术的目的就是利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法，提供一种工艺简单、生产效率高、产品质量稳定、节能减排的氯化聚乙烯稀酸相法生产工艺。
[0004]本专利技术是采用以下的技术方案实现的：
[0005]本专利技术提供了一种利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法，具体包括以下步骤：
[0006]1)胶体母液的制备：
[0007]将硅酸钠溶液与质量百分比为7～15％的稀盐酸溶液混合，生成不容于水的硅酸，配制成胶体母液；
[0008]2)原料聚乙烯的分散氯化：
[0009]将聚乙烯粉加入到步骤1)中所得胶体母液中搅拌分散均匀，聚乙烯粉和胶体母液的质量比为1:6～10；分散均匀后继续搅拌升温乳化，升温至65～70℃后从底部向混合液通入液氯，液氯和聚乙烯粉的质量比为(1～1.5):1；在升温到130～140℃前通入总量的50～70％质量份数的液氯；升温至130～140℃后保持恒温，继续通完剩下的液氯，压力控制在0.52～0.56Mpa之间；待混合液中产生的氯化聚乙烯达到所需的氯含量开始降温，当温度达到50℃以下后进行步骤3)；
[0010]3)分离纯化：
[0011]将步骤2)所得的反应后氯化聚乙烯的浆料过滤分离出，并对氯化聚乙烯进行水洗、中和及干燥，过滤所得浆料返回步骤1)中用于制备胶体母液。
[0012]具体的，所述步骤1)中胶体母液中的硅酸所占百分比浓度为2～10％。
[0013]进一步地，作为本专利技术的一个优选方案，所述步骤1)中胶体母液中的硅酸百分比浓度为4～6％。
[0014]进一步地，作为本专利技术的一个优选方案，所述步骤1)中稀盐酸溶液的质量百分数为8～10％。
[0015]进一步地，所述步骤2)中聚乙烯粉的颗粒细度为80～180μm。
[0016]进一步地，作为本专利技术的一个优选方案，所述步骤2)中聚乙烯粉的颗粒细度为100
～150μm。
[0017]具体的，所述步骤2)中聚乙烯粉和胶体母液的质量比为1:8。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0019]1)不同于目前通常采用的两种方法，本专利技术用胶体保护和搅拌分散悬浮氯化，不加入其它有机分散剂和乳化剂等，后处理产生的废盐水中含有机物少，从而容易处理实现返回氯碱使用，不产生难以处理的含有机物的酸和盐水，避免了水相法和酸相法的酸和废盐水含有机物问题。
[0020]2)本专利技术通过用稀盐酸胶体溶液代替水相法水介质进行氯化反应，能达到酸相法一样的氯化均匀程度，可以通过控制反应温度和压力以及反应时间等，可以得到不同含氯量及其他性能参数的各种产品，适合不同场合的需求。同时母液循环利用，脱酸水含有机质少，中和后废盐水容易处理返回氯碱利用等好处。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术目的、技术方案更加清楚明白，对本专利技术作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0022]1、邵尔硬度的测定方法：
[0023](1)称取200g氯化聚乙烯样品和6g硬脂酸铅(精确至0.5g)，于搪瓷杯中混合均匀。
[0024](2)将双辊筒炼胶机升温至(130～140)℃，再将电压适当调低，使温度保持稳定。
[0025](3)将炼胶机双辊间隙调到最小，启动炼胶机。将混合均匀的试样倒入两辊直间，略微调节手轮，使样品通过并成片，落粉及时收回放入试片中。成片后开始薄通，控制膜片厚度在(0.4～0.5)mm之间，打10个三角包，每个三角包全部压完。塑炼时间约为(3～4)min。适当调节炼胶机双辊间隙为(3～4)mm，将试片沿压延(3～4)次，取出部分胶料。再将双辊间隙继续放大，用取完拉伸试样后剩余胶料压成厚度≥8mm的测试硬度试片。
[0026](4)将模具防在压力成型机上预热至(150
±
2)℃，模具在预热前要用脱模剂(硅油)洗刷，然后将混炼好的硬度测试试片割成重约(13～15)g的小块，放入模具中，在(150
±
2)℃下恒温5min，然后加压至15MPa保持2min，在保持压力不变的条件下冷却至60℃，取出试样。
[0027](5)将试样放在生化培养箱里，在(23
±
2)℃条件下保持16h以上，然后进行测试。
[0028](6)将房间温度调至(23
±
2)℃恒定后，把试样置于硬度计测试平台上，平稳地把硬度计压在试样上，压足中孔的压针距测试块边缘至少12mm，并保持压足平行于试样表面，使压针垂直的压入试样。所拖加的力要刚好足以使压足和试样完全接触，必须在压足和试验完全接触后10s读数。
[0029](7)在试块相距至少6mm的不同位置测定硬度值5次，取中位数为结果。
[0030]2、氯含量的检测方法：
[0031]称取(0.10～0.14)g从干燥器抽取的纯品氯化聚乙烯样品(或经酸洗干燥后的样品)，精确至0.1mg，装入镍弹分解锅中，加5滴乙二醇，然后加一小匙Na2CO3(约0.5g)，再加入Na2O2至镍弹分解锅体积的80％左右，拧上丝盖用钳子旋紧，使之不漏气为宜。将分解锅装入
防护炉中，关上炉门，并将分解炉移至微火上方进行加热。听到轻微爆炸声后再灼烧(2～3)min(总灼烧时间约为5min)，打开炉门将分解锅取出，用自来水冷却，并用水冲洗后用钳子旋开内盖，将分解锅放入盛有50ml水的烧杯中，同时用水冲洗内盖，冲洗水倒入上述烧杯中。加(10～20)ml硝酸，将烧杯加热，使灼烧后的样品完全溶解(如果溶解过程中出现黑褐色颗粒，说明分解不完全，必须重新称样分解)，然后冷却，再用硝酸酸化至pH＝1，用钳子将分解锅取出并用水清洗干净。待烧杯分析液冷却至室温时，将其移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管取出50ml放入烧杯中，用水稀释至100ml，插入电极，用AgNO3标准溶液进行自动滴定，读取终点时消耗硝酸银标准溶液的体积数。
[0032]实施例1
[0033]原料配比：选用熔融指数i5为0.6的聚乙烯粉100kg，9％的稀盐酸溶液，液氯118kg。
[0034]具体操作步骤为：
[0035](1)把精制好的一定浓度的硅酸钠溶液按配比注入质量百分比为9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用稀酸相法制备氯化聚乙烯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)胶体母液的制备：将硅酸钠溶液与质量百分比为7～15％的稀盐酸溶液混合，生成不容于水的硅酸，配制成胶体母液；2)原料聚乙烯的分散氯化：将聚乙烯粉加入到步骤1)中所得胶体母液中搅拌分散均匀，聚乙烯粉和胶体母液的质量比为1:6～10；分散均匀后继续搅拌升温乳化，升温至65～70℃后从底部向混合液通入液氯，液氯和聚乙烯粉的质量比为(1～1.5):1；在升温到130～140℃前通入总量的50～70％质量份数的液氯；升温至130～140℃后保持恒温，继续通完剩下的液氯，压力控制在0.52～0.56Mpa之间；待混合液中产生的氯化聚乙烯达到所需的氯含量开始降温，当温度达到50℃以下后进行步骤3)；3)分离纯化：将步骤2)所得的反应后氯化聚乙烯的浆料过滤分离，并对氯化聚乙烯进行水洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：周洋，张治良，宋西祥，李晓伟，滕磊，刘庆德，周焕恩，
申请(专利权)人：汇智工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：