一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；B)然后开启加热蒸汽对蒸发器进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。本发明专利技术通过系统真空度和温度的配合，使本发明专利技术成功实现了采用蒸发回收工艺来回收石墨浸渍废酸中的混酸，同时，本发明专利技术通过高浓度硫酸以及在蒸发过程中不断的循环加热，提高了混酸的回收率。实验结果表明，本发明专利技术中的工艺混酸的回收率为98％以上。本发明专利技术还提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置。回收利用装置。回收利用装置。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置


[0001]本专利技术属于高纯石墨生产
，尤其涉及一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置。

技术介绍

[0002]在自然界存在的石墨矿基本上均与天然长石矿、硅酸盐等矿共生，尽管采用浮选技术提纯，但是最终只能得到纯度在95％左右的石墨，不能满足下游企业的要求。
[0003]目前制备高纯石墨的工艺有氢氟酸法、氢氧化钠法、高温法等等。但是其中氢氟酸具有生产成本低、能源消耗少、生产稳定等优点，被许多石墨提纯企业采用。
[0004]石墨氢氟酸提纯工艺是采用一定浓度的氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸，在一定温度条件与原料石墨反应，将原料石墨中的金属离子、硅酸盐等杂质反应，使其由不溶于水的固体物质转化为可以溶解与水的氯化物、氟化物和硝酸盐，然后再通过固、液分离技术，将这些金属盐与石墨分离，得到高纯度石墨。
[0005]可是，目前对氢氟酸法处理石墨所产生的废酸液(浸渍废酸)，还没有较理想的工艺，通常采用加水稀释后用石灰乳中和后排放。该处理工艺不仅产生大量固体废弃物，而且中和后的水体中氟离子的浓度远远超过国家规定的排放标准。因此严重制约石墨氢氟酸提纯工艺的生存和发展。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置，本专利技术中的工艺几乎可以回收浸渍废酸中的全部氟离子、氯离子和硝酸根离子，得到与石墨浸渍酸几乎相同浓度的回收混酸，经适当调正各种酸的配比后可以正常用于石墨提纯，对石墨提纯没有任何不良影响。r/>[0007]本专利技术提供一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：
[0008]A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；
[0009]B)然后开启加热蒸汽对蒸发器内的混酸进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。
[0010]优选的，所述石墨浸渍废酸的流量与蒸发器内的蒸发量相平衡。
[0011]优选的，在所述回收酸中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，调整各酸浓度达到工艺要求后，直接用于高纯石墨的浸渍提纯。
[0012]本专利技术提供一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置，包括依次连接的石墨浸渍废酸储罐、蒸发器、冷凝器、回收酸储罐和真空系统；
[0013]所述蒸发器连接有蒸汽间接加热器，用于给所述蒸发器进行循环加热；
[0014]所述冷凝器为四氟浸渍石墨材质，所述蒸发器为钢衬聚四氟乙烯结构。
[0015]优选的，所述真空系统包括依次连接的循环水池、循环水泵和水射真空泵；
[0016]所述水射真空泵与所述回收酸储罐相连通。
[0017]优选的，所述冷凝器设置有冷却水进口和冷却水出口。
[0018]优选的，所述冷凝器为块孔式四氟浸渍石墨热交换器。
[0019]优选的，所述蒸发器中，聚四氟乙烯内衬的厚度为3～40mm。
[0020]本专利技术提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；B)然后开启加热蒸汽对蒸发器内的混酸进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。本专利技术通过系统真空度和温度的配合，使本专利技术成功实现了采用蒸发回收工艺来回收石墨浸渍废酸中的混酸，同时，本专利技术通过高浓度硫酸以及在蒸发过程中不断的循环加热，提高了混酸的回收率。实验结果表明，本专利技术中的工艺混酸的回收率为98％以上。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术中高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置；
[0023]其中，1为石墨浸渍废酸储罐，2为蒸汽间接加热器，3为蒸发器，4为冷凝器，5为回收酸储罐，6为循环水池，7为循环水泵，8为水射真空泵。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置，包括依次连接的石墨浸渍废酸储罐、蒸发器、冷凝器、回收酸储罐和真空系统；
[0025]所述蒸发器连接有蒸汽间接加热器，用于给所述蒸发器内的混酸进行循环加热；
[0026]所述冷凝器为四氟浸渍石墨材质，所述蒸发器采用钢内衬聚四氟乙烯结构。
[0027]本专利技术中高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置参见图1，在本专利技术中，所述石墨浸渍废酸储罐用于盛放收集来的石墨浸渍废酸，本专利技术对所述石墨浸渍废酸储罐的尺寸没有特殊的要求，在本专利技术中，所述石墨浸渍废酸储罐的材质优选为工程塑料。
[0028]在本专利技术中，所述蒸发器设置有进料口，顶部设置有出口，所述进料口与所述石墨浸渍废酸储罐的出口通过管道相连通，所述顶部的出口与所述冷凝器的顶部入口相连通，用于输出盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸性气体。
[0029]在本专利技术中，所述蒸发器为钢内衬聚四氟乙烯结构，能够保证在混酸的环境下蒸发器不被腐蚀。
[0030]所述蒸发器外部还设置有蒸汽间接加热器，在蒸发过程中，持续的为蒸发混酸提供所需的热能。对于本专利技术所涉及的石墨浸渍酸洗产生的废酸的潜热远远低于蒸发混酸所需要的热能，必须在回收过程中不断加热，才能达到98％以上的回收率。
[0031]在本专利技术中，所述冷凝器的进口与所述蒸发器的顶部出口相连通，底部出口与回收酸储罐的进口相连通，所述冷凝器还设置有冷却水进口和冷却水出口，蒸发器输出的混
酸气体在冷凝器内，被冷却水冷却为混合酸液，从冷凝器进入回收酸储罐。
[0032]在本专利技术中，所述冷凝器为四氟浸渍石墨材质，能够保证在混酸的环境下冷凝器内部不被腐蚀。
[0033]在本专利技术中，所述回收酸储罐用于储存蒸发回收得到的混合酸，所述回收酸储罐与真空系统相连通。
[0034]在本专利技术中，所述真空系统包括循环水池、循环水泵和水射真空泵，所述水射真空泵与所述回收酸储罐相连通。
[0035]本专利技术还提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：
[0036]使用上文所述的回收利用装置，在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；
[0037]然后开启蒸发器的加热蒸汽和冷凝器的冷却水，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，在回收酸储罐中得到回收酸。
[0038]本专利技术优选按照以下步骤实施本工艺；
[0039]首先在蒸发器中加入一定量的合适浓度的硫酸，然后开启由循环水池、循环水泵和水射真空泵组成的真空系统，使蒸发回收系统的真空度得到工艺要求值后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；B)然后开启加热蒸汽对蒸发器内的混酸进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。2.根据权利要求4所述的回收利用工艺，其特征在于，所述石墨浸渍废酸的流量与蒸发器内的蒸发量相平衡。3.根据权利要求4所述的回收利用工艺，其特征在于，在所述回收酸中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，调整各酸浓度达到工艺要求后，直接用于高纯石墨的浸渍提纯。4.一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置，包括依次连接的石墨浸渍废酸储罐、蒸发器、冷凝器、回...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志鸿，胡德録，马维亮，刘月莹，郭采丰，崔艳飞，李建军，叶键涛，李冬辉，车浩，张海洋，田晓雪，韩阳，高虹，谷长发，康宝伟，邓胜伟，李伟，
申请(专利权)人：北京新拓海新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：