含悬尾链的导热凝胶及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种含悬尾链的导热凝胶及其制备方法。导热凝胶包括接枝率30～70％的长链烷基侧氢硅油、乙烯基硅油、端含氢硅油、抑制剂、铂催化剂和铝粉。制备过程：将侧氢硅油、α

【技术实现步骤摘要】
含悬尾链的导热凝胶及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及导热凝胶
，尤其涉及一种含悬尾链的导热凝胶及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]随着电子器件的小型化和集成化，具有多功能高集成度的超大规模集成电路已成为发展必然趋势，因此发展高密度封装技术也成为必然。高密度封装势必会引起电子器件工作时发热密度的上升，提高工作温度。温度已成为制约集成电路(或芯片)发展的关键因素。而热界面材料已然成为解决散热问题的最佳方案之一。其中，导热凝胶作为热界面材料中的一员，应用十分广泛，有着耐高温，抗老化，可靠性高的优点，兼具一定的导热性能和机械性能。但随着5G时代的到来，产生的热量越来越高，普通导热凝胶热阻较大，难以实现高效散热。
[0003]现有的导热凝胶主要通过改变基础油和填料的种类与配比来实现导热和机械性能的调控。
[0004]在实际应用中随着温度的升高，由于基板与芯片的热膨胀系数(CTE)不同导致热界面材料发生翘曲，接触热阻急剧上升，难以满足大功率散热问题，阻碍了电子器件向小型化的发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是在现有基础上提高材料拉伸率降低热阻，提供一种含悬尾链的导热凝胶及其制备方法，通过制备侧链含长链烷基的含氢硅油，代替传统导热凝胶制备过程中的交联剂，向导热凝胶网络引入悬尾链提高其拉伸性能，降低在实际应用中的接触热阻，从而保证导热性能良好的同时提高其机械性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术第一方面提供一种含悬尾链的导热凝胶，以重量份计包括如下组分的原料：硅油500～700份、抑制剂0.1～0.5份、铂催化剂0.4～0.6份和铝粉1200～1600份。
[0008]其中硅油包括长链烷基侧氢硅油、乙烯基硅油和端含氢硅油，其组分比为60～160：400：78；
[0009]进一步地，所述长链烷基侧氢硅油具有式(I)所示结构
[0010][0011]其中，m为5～10的整数，n为5～10的整数，x为1～7的整数，y为5～11的整数，且x/n
＝0.3～0.7，优选为0.5～0.7。
[0012]在某些具体的实施例中，x/n可以为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7。
[0013]进一步地，所述端含氢硅油具有式(II)所示结构所述端含氢硅油的含氢量为0.05～0.1％。
[0014]进一步地，所述抑制剂选自2
‑
苯基
‑3‑
丁炔
‑2‑
醇，1
‑
乙炔基
‑1‑
环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2
‑
甲基
‑3‑
丁炔基
‑2‑
醇、3
‑
甲基
‑1‑
乙炔基
‑3‑
醇、3，5
‑
二甲基
‑1‑
己炔基
‑3‑
醇、3
‑
甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇中的至少一种。
[0015]进一步地，所述铂催化剂为卡斯特铂催化剂。
[0016]在本专利技术的技术方案中，乙烯基硅油作为基础油，长链烷基侧氢硅油和端含氢硅油作为交联剂，其长链烷基最终作为导热凝胶的悬尾链，抑制剂防止在高速搅拌过程中凝胶发热固化，铝粉作为导热填料。
[0017]本专利技术第二方面提供上述含悬尾链的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0018]步骤1，将侧氢硅油，α
‑
烯烃和铂催化剂按比例加入反应容器，冷凝回流，加热搅拌得到长链烷基侧氢硅油；
[0019]步骤2，将步骤2得到的长链烷基侧氢硅油与乙烯基硅油、端含氢硅油、抑制剂、铂催化剂和铝粉按比例混合均匀得到以长链烷基为悬尾链的导热凝胶。
[0020]进一步地，步骤2中，所述侧氢硅油具有式(III)所示结构其中，m为5～10的整数，n为5～10的整数；所述侧氢硅油的含氢量为0.1～0.15％。
[0021]进一步地，步骤1中：所述α
‑
烯烃选自正己烯、正辛烯和正十二烯中的任一种。
[0022]所述侧氢硅油中的硅氢键与α
‑
烯烃中的碳碳双键摩尔比为1.5～4：1；所述反应体系中的铂催化剂的浓度为2～5ppm。
[0023]所述铝粉的平均粒径为13
‑
15μm。
[0024]所述加热搅拌为在70
‑
80℃下持续搅拌3
‑
4小时。
[0025]在本专利技术的技术方案中，制备长链烷基侧氢硅油的过程中，铂催化剂在使用前需经过稀释，防止浓度过高，以达到在反应过程中侧氢硅油的硅氢键被完全消耗掉。
[0026]进一步地，步骤2中：所述乙烯基硅油选自双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、端侧乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、端甲基侧乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷中的任一种；所述乙烯基硅油中的乙烯基与长链烷基侧氢硅油和端含氢硅油中的全部硅氢键的摩尔比为1.8～2.4：1，所述长链烷基侧氢硅油中的硅氢键与端含氢硅油中的硅氢键摩尔比为1：1，所述铂催化剂在反应体系中的浓度为1.4～1.7ppm。
[0027]本专利技术第三方面提供上述含悬尾链的导热凝胶在电子封装领域中的用途。
[0028]上述技术方案具有如下优点或有益效果：本专利技术通过制备长链烷基侧氢硅油，然后将其作为交联剂，引入到导热凝胶中，长链烷基作为悬尾链引入到凝胶网络结构中起到分子内增塑的作用，在相同的填料分数下可显著提高导热凝胶的机械性能。相比于普通侧氢硅油作为交联剂，使用长链烷基侧氢硅油所制备导热凝胶具有更高的拉伸率，在接枝率为70％时，拉伸率提升了560％，在实际芯片封装使用中，能更好的解决芯片与基板热膨胀系数(CTE)适配性问题，提高其工作时的可靠性。相较于直接添加小分子增塑剂的方式，采用先合成再引入的方式减少了制备过程中所使用的组分，避免了小分子增塑剂在制备和使用导热凝胶时渗出的问题。
附图说明
[0029]图1为实施例1
‑
3中长链烷基侧氢硅油制备流程图。
[0030]图2为实施例1
‑
3与对比例中的导热凝胶的拉伸曲线测试结果图。
具体实施方式
[0031]下述实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本专利技术实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0032]下述实施例中：
[0033]室温所指的温度范围为20～30℃。
[0034]使用的铂催化剂为卡斯特(Karstedt)催化剂(商品牌号：CAT
‑
PL
‑
56，浓度为5000ppm)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含悬尾链的导热凝胶，其特征在于，以重量份计记包括如下组分的原料：硅油500～700份、抑制剂0.1～0.5份、铂催化剂0.4～0.6份和铝粉1200～1600份；其中硅油包括长链烷基侧氢硅油、乙烯基硅油和端含氢硅油，其组分比为60～160：400：78；所述长链烷基侧氢硅油具有式(I)所示结构：其中，m为5～10的整数，n为5～10的整数，x为1～7的整数，y为5～11的整数，且x/n＝0.3～0.7，优选为0.5～0.7。2.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油具有式(II)所示结构所述端含氢硅油的含氢量为0.05～0.1％。3.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述抑制剂选自2
‑
苯基
‑3‑
丁炔
‑2‑
醇，1
‑
乙炔基
‑1‑
环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2
‑
甲基
‑3‑
丁炔基
‑2‑
醇、3
‑
甲基
‑1‑
乙炔基
‑3‑
醇、3，5
‑
二甲基
‑1‑
己炔基
‑3‑
醇、3
‑
甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述铂催化剂为卡斯特铂催化剂。5.根据权利要求1
‑
4任一所述的含悬尾链的导热凝胶的制备方法，其特征在于，包...

【专利技术属性】
技术研发人员：任琳琳，汪俊，曾小亮，文志斌，许永伦，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：