一种铜/石墨烯复合薄膜材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种采用超声辅助化学镀法在基础化学镀铜溶液中新增单层石墨烯分散液使金属铜与单层石墨烯共沉积在基底表面制得的铜/石墨烯复合薄膜材料，该材料表面的金属铜与单层石墨烯堆积紧密，表面无孔洞、致密性高且晶粒形状均匀；当每升的基础化学镀铜溶液中五水硫酸铜质量为5

【技术实现步骤摘要】
一种铜/石墨烯复合薄膜材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学镀铜
,具体涉及一种铜/石墨烯复合薄膜材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]化学镀也称为无电镀(Electroless Plating)，是指无外加电流条件下，在具有催化活性的基材表面，利用溶液中的还原剂将金属离子还原，在基材表面形成金属层的一种表面处理技术。化学镀铜因其特有的性能，在非金属材料表面的金属化、复合材料制备、印制电路板及电磁屏蔽材料中得到了广泛的应用。众所周知，金属铜具有高导热导电性及优良的延展性，是航天航空、电子电力、建筑行业和交通运输等领域中不可或缺的材料。由于化学镀与电镀相比具有设备简单、镀层均匀、无边缘效应且不受基体导电性影响等特点而受广大研究者青睐。然而，纯铜的强度较低，热稳定较差，需要通过添加增强体来提高它的性能。其中，石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化轨道结合而成的单原子层厚度的二维材料，因独特的二维结构使其拥有优异的热学性能，其热导率高达5300W/(m
·
K)，它是目前所发现的最高热导率的材料，石墨烯除了优异的物理性能以外，还具有良好的化学稳定性和结构稳定性，是复合材料增强体的理想选择。通过超声辅助化学镀法在基础化学镀铜溶液中添加单层石墨烯与金属铜共沉积在基底表面，该方法能使单层石墨烯在基础化学镀铜溶液中分散均匀，使得到的复合镀覆铜层牢固紧密，有利于提高复合薄膜表面的热导率，从而提高其在电子封装、微电子工业以及国防航天等领域的应用价值。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在提供一种铜/石墨烯复合薄膜材料及其制备方法和应用。
[0004]首先，根据本专利技术的一方面，本专利技术提供了一种铜/石墨烯复合薄膜材料，所述铜/石墨烯复合薄膜材料是采用超声辅助化学镀法在基础化学镀铜溶液中新增单层石墨烯分散液使金属铜与单层石墨烯共沉积在基底表面制得的铜/石墨烯复合薄膜材料，所述铜/石墨烯复合薄膜材料表面的金属铜与单层石墨烯堆积紧密，表面无孔洞、致密性高且晶粒形状均匀。
[0005]优选地，本专利技术的铜/石墨烯复合薄膜材料，当每升的基础化学镀铜溶液中五水硫酸铜质量为5
‑
14g、双络合剂质量为17
‑
51g、氢氧化钠质量为10
‑
13g、甲醛质量为10
‑
25mL、2,2
’‑
联吡啶质量为10
‑
30mg以及单层石墨烯质量为0.1
‑
2g，且余量为去离子水时，得到热导率最高可达到501.45W/(m
·
K)的铜/石墨烯复合薄膜材料，其中，双络合剂由质量比为(1:2)
‑
(1:1)的酒石酸钾钠和乙二胺四乙酸二钠组成，所述单层石墨烯的片径为0.5
‑
5μm。
[0006]进一步地，上述铜/石墨烯复合薄膜材料经下述步骤制备而成：
[0007](1)紫铜片基底表面清洁、粗化、活化处理：将紫铜片基底放入装有去离子水的烧杯中进行超声波清洗3
‑
5min，清洗完成后放入50
‑
60℃的碱洗液中浸泡3
‑
5min，取出用去离子水冲洗后，室温下放入稀盐酸中静置20
‑
40s，最后用去离子水冲洗后吹干；其中，所述碱
洗液的配方为每升去离子水中加入10
‑
30g磷酸三钠、10
‑
30g碳酸钠及5
‑
10g氢氧化钠；所述稀盐酸的浓度为0.05
‑
0.1mol/L。
[0008](2)配制基础化学镀铜溶液：按照每升去离子水称取五水硫酸铜5
‑
14g、双络合剂17
‑
51g、氢氧化钠10
‑
13g、稳定剂10
‑
30mg置于装有去离子水的烧杯中，得到基础化学镀铜溶液；
[0009](3)配制单层石墨烯分散液：按照每升去离子水称取0.1
‑
2g的单层石墨烯置于装有去离子水的烧杯中超声并搅拌处理2h，然后加入混合分散剂超声并搅拌处理2h后备用，其中，混合分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、氯仿、二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的两种或两种以上的组合，加入分散剂的质量根据混合分散剂的种类可以设定为单层石墨烯的3
‑
8倍，得到单层石墨烯分散液；
[0010](4)预热基础化学镀铜溶液：将步骤(2)配制好的基础化学镀铜溶液的烧杯置于45
‑
75℃的恒温水浴锅中搅拌1
‑
3min使其达到相应化学镀铜温度；
[0011](5)配制混合化学镀铜溶液：将10mL步骤(3)所制备的g单层石墨烯的分散液加入240mL步骤(4)预热过的基础化学镀铜溶液中，采用200
‑
400rpm的转速搅拌使其与基础化学镀铜溶液充分混合，然后对混合镀液超声并搅拌3
‑
7min后，再放回45
‑
75℃的恒温水浴锅中进行化学镀铜；
[0012](6)化学镀处理：将步骤(1)处理过的紫铜片基底用夹具夹持放入步骤(5)中的混合化学镀铜溶液中，搅拌的同时按照每升基础化学镀铜溶液加入10
‑
25mL的还原剂，化学镀铜时间为20
‑
40min；
[0013](7)将步骤(6)得到的紫铜片表面的铜/石墨烯复合薄膜用去离子水冲洗，并用吹风机将其吹干，得到铜/石墨烯复合薄膜材料。
[0014]进一步地，本专利技术涉及上述铜/石墨烯复合薄膜材料作为高导热材料的应用。
[0015]另一方面，本专利技术还提供了一种利用超声辅助化学镀法制备铜/石墨烯复合薄膜材料的方法，包括下述步骤：
[0016](1)紫铜片基底表面清洁、粗化、活化处理：将紫铜片基底放入装有去离子水的烧杯中进行超声波清洗3
‑
5min，清洗完成后放入50
‑
60℃的碱洗液中浸泡3
‑
5min，取出用去离子水冲洗后，室温下放入稀盐酸中静置20
‑
40s，最后用去离子水冲洗后吹干；其中，所述碱洗液的配方为每升去离子水中加入10
‑
30g磷酸三钠、10
‑
30g碳酸钠及5
‑
10g氢氧化钠；所述稀盐酸的浓度为0.05
‑
0.1mol/L。
[0017](2)配制基础化学镀铜溶液：按照每升去离子水称取五水硫酸铜5
‑
14g、双络合剂17
‑
51g、氢氧化钠10
‑
13g、稳定剂10
‑
30mg置于装有去离子水的烧杯中，得到基础化学镀铜溶液；
[0018](3)配制单层石墨烯分散液：按照每升去离子水称取0.1
‑
2g的单层石墨烯置于装有去离子水的烧杯中超声并搅拌处理2h，然后加入混合分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜/石墨烯复合薄膜材料，其特征在于：所述铜/石墨烯复合薄膜材料是采用超声辅助化学镀法在基础化学镀铜溶液中新增单层石墨烯分散液使金属铜与单层石墨烯共沉积在基底表面制得；当每升的基础化学镀铜溶液中五水硫酸铜质量为5
‑
14g、双络合剂质量为17
‑
51g、氢氧化钠质量为10
‑
13g、甲醛体积为10
‑
25mL、2,2
’‑
联吡啶质量为10
‑
30mg以及单层石墨烯质量为0.1
‑
2g，且余量为去离子水时，得到热导率最高可达到501.45W/(m
·
K)的铜/石墨烯复合薄膜材料，其中，双络合剂由质量比为1/2
‑
1的酒石酸钾钠和乙二胺四乙酸二钠组成，所述单层石墨烯的片径为0.5
‑
5μm。2.根据权利要求1所述的铜/石墨烯复合薄膜材料，其特征在于：所述铜/石墨烯复合薄膜材料经下述步骤制备而成：(1)紫铜片基底表面清洁、粗化、活化处理：将紫铜片基底放入装有去离子水的烧杯中进行超声波清洗3
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5min，清洗完成后放入50
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60℃的碱洗液中浸泡3
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5min，取出用去离子水冲洗后，室温下放入稀盐酸中静置20
‑
40s，最后用去离子水冲洗后吹干；其中，所述碱洗液由每升去离子水中加入10
‑
30g磷酸三钠、10
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30g碳酸钠及5
‑
10g氢氧化钠制得；所述稀盐酸的浓度为0.05
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0.1mol/L。(2)配制基础化学镀铜溶液：按照每升去离子水称取五水硫酸铜5
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14g、双络合剂17
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51g、氢氧化钠10
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13g、稳定剂10
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30mg置于装有去离子水的烧杯中，得到基础化学镀铜溶液；(3)配制单层石墨烯分散液：按照每升去离子水称取0.1
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2g的单层石墨烯置于装有去离子水的烧杯中超声并搅拌处理2h，然后加入混合分散剂超声并搅拌处理2h后备用，其中，混合分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、氯仿、二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的两种或两种以上的组合，加入分散剂的质量根据混合分散剂的种类可以设定为单层石墨烯的3
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8倍，得到单层石墨烯分散液；(4)预热基础化学镀铜溶液：将步骤(2)配制好的基础化学镀铜溶液的烧杯置于45
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75℃的恒温水浴锅中搅拌1
‑
3min使其达到相应化学镀铜温度；(5)配制混合化学镀铜溶液：将10mL步骤(3)所制备的单层石墨烯的分散液加入240mL步骤(4)预热过的基础化学镀铜溶液中，采用200
‑
400rpm的转速搅拌使其与基础化学镀铜溶液充分混合，然后对混合镀液超声并搅拌3
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7min后，再放回45
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75℃的恒温水浴锅中进行化学镀铜；(6)化学镀处理：将步骤(1)处理过的紫铜片基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，左延正，吴玉程，周志尚，陶欣欣，秦永强，王岩，崔接武，舒霞，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：