【技术实现步骤摘要】
(HITP)2粉末与所述氧化石墨烯的质量比值为0.1
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0.9。作为更优选方案,步骤S1中所述氧化石墨烯分散液的浓度为2~4mg/mL,步骤S2中所述Ni3(HITP)2分散液的浓度为0.5~2.5mg/mL。
[0015]如上所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,作为优选方案,步骤S2中和步骤S3中的超声波分散的超声波频率均为30~50kHz,超声波分散时间均为20~40min;步骤S3中磁力搅拌的时间为1.5~2.5h;作为更优选方案,步骤S3中,按体积百分比计,氨水的加入量为所述氧化石墨烯分散液的8~12%。
[0016]如上所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,作为优选方案,步骤S4中水热合成反应为恒温反应,加热温度为140~160℃,加热时间为550~650min。
[0017]作为更优选方案,步骤S5中透析的具体操作为:将水洗后的复合水凝胶产物放置于盛有透析液的烧杯中,静置透析,每24h换一次透析液,共计透析时间为48~72h。
[0018]作为更优选方案,透析液为 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:步骤S1,称取氧化石墨烯加入去离子水中,经搅拌分散,得到氧化石墨烯分散液;步骤S2,称取分散状的Ni3(HITP)2粉末加入乙腈中,经超声波分散,得到Ni3(HITP)2分散液;步骤S3,将步骤S1得到的氧化石墨烯分散液加入至步骤S2得到的Ni3(HITP)2分散液中,并向其中加入氨水,经超声波分散和磁力搅拌后,得到混合液;步骤S4,将步骤S3得到的混合液移入至反应釜的内衬中,并置于加热炉中进行水热合成反应,得到复合水凝胶产物;步骤S5,将步骤S4得到的复合水凝胶产物依次进行水洗、透析、预冷冻及冷冻干燥,得到Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶。2.如权利要求1所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述Ni3(HITP)2粉末与所述氧化石墨烯的质量比值为0.1
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0.9;优选地,步骤S1中所述氧化石墨烯分散液的浓度为2~4mg/mL,步骤S2中所述Ni3(HITP)2分散液的浓度为0.5~2.5mg/mL。3.如权利要求1所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S2中和步骤S3中的超声波分散的超声波频率均为30~50kHz,超声波分散时间均为20~40min;步骤S3中磁力搅拌的时间为1.5~2.5h;优选地,步骤S3中,按体积百分比计,氨水的加入量为所述氧化石墨烯分散液的8~12%。4.如权利要求1
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3任一项所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S4中水热合成反应为恒温反应,加热温度为140~160℃,加热时间为550~650min;优选地,步骤S5中透析的具体操作为:将水洗后的复合水凝胶产物放置于盛有透析液的烧杯中,静置透析,每24h换一次透析液,共计透析时间为48~72h;更优选地,透析液为去离子水与无水乙醇的混合液,所述去离子水与无水乙醇的体积比为(10~20):1。5.如权利要求4所述的Ni3(HITP)2/石墨烯基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S5中预冷冻的具体操作为:将透析后得到的复合水凝胶产物置于超低温冷冻箱中进行预冷冻,其中预冷冻时间为25~35min,预冷冻温度为
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85℃~
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75℃;优选地,步骤S5中冷冻干燥的具体操作为:将预冻后的复合水凝胶产物置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,冷冻干燥的温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员:刘旭光,高韶君,刘伟峰,王美玲,梁畅,李鸿鹄,
申请(专利权)人:太原理工大学,
类型:发明
国别省市:
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