一种NiO@CoMoO4/NF电容电极的制备方法技术

一种NiO@CoMoO4/NF电容电极的制备方法是以NF、C

【技术实现步骤摘要】
制成2D枝状核壳结构，可弥补上述缺陷，提升电极电化学性能，所述NiO@CoMoO4/NF电极的制备是按如下步骤制得：（1）将NF浸入2.5~3.0mol/L的盐酸溶液中超声处理10~20分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于真空干燥箱中，设置真空度为
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0.05~
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0.08MPa，干燥温度为40~50℃，干燥10~13小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF与去离子水的质量比为1:700~900，随后恒温在140~150℃条件下保温24~28小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗3~5次，然后再置于真空干燥箱中，设置真空度为
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0.05~
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0.08MPa，温度60~70℃干燥25~28小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~450℃保温2~3小时，即得NiO片/NF。
[0008]（2）另取质量份为65.1份的C
O
Cl2.6H2O和质量份为50.8份的Na2M
O
O4.2H2O全部溶解在质量份为2300~2800份的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌60~90min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为160~170℃在保温6~8h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗3~5分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为
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0.05~
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0.08MPa，温度60~70℃干燥8~10小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
[0009]所述NiO@CoMoO4/NF电极中CoMoO4纳米片是均匀垂直在生长在NiO纳米片表面，从而形成片
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片的核壳结构，即为2D枝状核壳结构，该结构能够提供足够的电解液与电极之间的接触面积，以便提供充足的电化学活性位点，并且这种2D枝状核壳结构可提高电子接收效率和可快速的电子传输速度，保证电子传输动力学的优势；另外，通过CoMoO4纳米片的相互作用形成扩散通道可以促进电解液的扩散，更加有利于核材料的利用，而2D枝状的多孔结构可以为电极材料在充放电过程中提供应力释放空间，保证电极充放电稳定性。
[0010]为了进一步提高NiO@CoMoO4/NF电容电极的质量比电容值，上述NiO@CoMoO4/NF还需经过碳量子点负载处理，它是按如下步骤制得：（1）制备碳量子点水溶液：将葡萄糖按质量比为1：10~15溶于去离子水中得到葡萄糖水溶液，将葡萄糖水溶液置于具有不锈钢外壳和聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜置于干燥箱中，设置温度为200~230℃热处理30~36小时，得到反应液，然后置于离心机中，设施离心转速10000~12000r/min，离心处理20~30分钟，分取上清液即为碳量子点水溶液；（2）NiO@CoMoO4/NF碳量子点负载：将上述制得的NiO@CoMoO4/NF置于碳量子点水溶液中，在转速为10~20转/min搅拌1~2小时进行沉积，沉积结束，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度为90~100℃，干燥10~15小时，即完成NiO@CoMoO4/NF碳量子点负载，所述超声频率为10 KHZ~20KHZ。碳量子点可沉积在NiO@CoMoO4/NF电极的多孔结构内部和电极表面，可使得NiO@CoMoO4/NF电极获得更多的比电容值，同时也可大幅提高电极导电性能。
[0011]为了解决电极多次充放电过程中，由于电极体积变化破坏电极本身结构或长时间电极与电解液接触，电极被腐蚀破坏，最终导致储能性能下降，使用寿命缩短的技术问题，上述NiO@CoMoO4/NF电极还需经韧性材料包裹处理，2D枝状的多孔结构可以为电极材料在充放电过程中提供应力释放空间，同时配合特定韧性材料包裹，可使得NiO@CoMoO4/NF电极可适应充放电过程中体积变化，最终导致其2D枝状的多孔结构不被破坏，上述NiO@CoMoO4/
NF韧性材料包裹是按如下步骤制得：（1）韧性材料制备：将去离子水加热至55~65℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置2~3小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取丁苯橡胶，加热至80~90℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌40~60分钟，依次加入碳粉，铝粉，再继续搅拌20~30分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为20~50r/min。
[0012]（2）NiO@CoMoO4/NF韧性材料包裹：将NiO@CoMoO4/NF电极浸入韧性材料中，保温80~90℃条件下静置1~2小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为40~45℃，干燥10~12小时，即得。羧甲基纤维素钠独特的粘结性能可使得上述韧性材料牢牢的覆盖于NiO@CoMoO4/NF电极表面，而丁苯橡胶与羧甲基纤维素钠配合，一方面可使得NiO@CoMoO4/NF电极更加具有韧性，使得其更加适应充放电过程中的体积变化，保证核壳结构不被破坏，另一方面，丁苯橡胶与羧甲基纤维素钠可在NiO@CoMoO4/NF电极表面形成薄膜，防止电解液对电极的腐蚀破坏，最终使得多次充放电过程中充放电性能不会下降，循环稳定性好。
[0013]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术NiO@CoMoO4/NF电容电极，CoMoO4纳米片是均匀垂直在生长在NiO纳米片表面，从而形成片
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片的核壳结构，其2D枝状核壳结构能够提供足够的电解液与电极之间的接触面积，以便提供充足的电化学活性位点，NiO片与CoMoO4纳米片这种2D特性提高了电子接收效率和快速的电子传输速率，保证电子传输动力学的优势；通过CoMoO4纳米片的相互作用形成扩散通道可以促进电解液的扩散，更加有利于核材料的利用，而碳量子点的引入，贯穿于2D枝状的多孔结构的内部，使得NiO@CoMoO4/NF具有更高的比电容值，同时也可大幅提高电极导电性能，另一方面NiO@CoMoO4/NF电极经过韧性材料处理，可使得NiO@CoMoO4/NF电极适应充放电过程由于体积变化，同时还可以防止电解液的腐蚀作用，最终使得产品循环稳定性好，充放电循环10000次后，本专利技术容量没有衰减，仍然保持最大容量的100%，质量比电容具有大幅度增加，在1 A/g时电极的质量比电容可高达1457F/g，电化学储能优异，值得市场推广。
附图说明
[0014]图1：实施例1制得的产品质量比电容测定图。
[0015]图2：为实施例1制得的产品充放电循环稳定性图。
[0016]图3：为实施例1制得的产品充放电循环10000次前后电极SEM图，结果表明充放电前后本品结构并未垮塌。
[0017]图4：实施例2制得的产品质量比电容测定图。
[0018]图5：为实施例2制得的产品充放电循环稳定性图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiO@CoMoO4/NF电容电极的制备方法，其特征在于，它是以NF、C
O
Cl2.6H2O、Na2M
O
O4.2H2O、葡萄糖、韧性材料为原材料，分别经过NiO@CoMoO4/NF的制备，NiO@CoMoO4/NF碳量子点负载，负载碳量子点的NiO@CoMoO4/NF韧性材料包裹等步骤制得；其中，所述韧性材料是由碳粉、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、铝粉、去离子水制得。2.如权利要求1所述的一种NiO@CoMoO4/NF电容电极的制备方法，其特征在于，所述铝粉粒径为30~80μm，所述碳粉粒径为30~80μm；所述碳粉、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、铝粉、去离子水的质量比为1~3：2~6:30~35:2~4:20~40。3.如权利要求2所述的一种NiO@CoMoO4/NF电容电极的制备方法，其特征在于，所述NiO@CoMoO4/NF电极的制备是按如下步骤制得：（1）将NF浸入2.5~3.0mol/L的盐酸溶液中超声处理10~20分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于真空干燥箱中，设置真空度为
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0.08MPa，干燥温度为40~50℃，干燥10~13小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF与去离子水的质量比为1:700~900，随后恒温在140~150℃条件下保温24~28小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗3~5次，然后再置于真空干燥箱中，设置真空度为
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0.08MPa，温度60~70℃干燥25~28小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~450℃保温2~3小时，即得NiO片/NF；（2）另取质量份为65.1份的C
O
Cl2.6H2O和质量份为50.8份的Na2M
O
O4.2H2O全部溶解在质量份为2300~2800份的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌60~90min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为160~170℃在保温6~8h，然后冷却至室温，取出，加入去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：程正富，田亮亮，杨文耀，张晓宇，李雪，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：