一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法技术

本发明专利技术涉及电致变色领域，公开了一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法，包括以下步骤：制作第一靶材和第二靶材；第一靶材和第二靶材中至少有一个靶材包含电致变色薄膜的主要构成金属元素，至少有一个靶材包含电致变色薄膜所要掺杂的金属元素；将第一靶材和第二靶材分别连接到双极电源的两极；所述双极电源能够发出方波脉冲状的连续式正负电压脉冲；通过调整施加在第一靶材和第二靶材上电压脉冲的宽度比，改变掺杂金属元素在电致变色薄膜中的占比；能够低成本、便捷的改变镀膜掺杂比例。便捷的改变镀膜掺杂比例。便捷的改变镀膜掺杂比例。

【技术实现步骤摘要】
一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法


[0001]本专利技术涉及电致变色领域，具体涉及一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法。

技术介绍

[0002]建筑及交通工具的门窗玻璃中存在节能、防眩的要求，使得无机全固态电致变色技术在过去几十年取得了长足的发展。无机全固态电致变色薄膜具有耐高低温、耐紫外、对光线宽幅度调控以及可大面积均匀制备等特性，在建筑门窗和大尺寸交通工具天窗、侧窗有较大的应用前景。
[0003]通常学术界和工业界公认的无机全固态无机电致变色薄膜结构主要是由两层透明导电层(TCO)、一层电致变色层(如WO3)、一层离子传导层(IC)、一层反向电致变色层(如NiO)共五层纳米膜层堆积组成。目前无机全固态薄膜主要由连续型磁控溅射设备镀膜而成，其中核心的WO3和NiO薄膜均是由中频电源溅射一对旋转钨金属靶材、镍金属靶材而形成。
[0004]随着基于全固态电致变色薄膜的智能节能窗的广泛发展和使用，越来越多用户对其在透明态及着色态的颜色以及可靠性等问题上提出了质疑和反馈。目前WO3‑
NiO材料体系的电致变色薄膜还面临着两个主要的问题：1)由于NiO材料本身的禁带宽度，电致变色薄膜在透明态时其颜色呈现出在视觉上较为不适的黄棕色，而由于WO3的材料特性，电致变色薄膜在着色态时呈现出过度的蓝色，而人们更偏好的颜色是中灰色。电致变色薄膜在透明态及着色态出现的两种不适颜色，遏制了电致变色技术的市场推广。
[0005]现有技术提出了多种解决这两个颜色问题的方法，其中最可行的办法是对NiO、WO3分别掺杂一种或多种金属元素(M1金属元素、M2金属元素等)，在不降低电致变色材料其他特性的情况下，改变其光学特性。在不了解具体的掺杂比例时，目前的做法是将原来的镍金属靶材先做成Ni
x
M11‑
x
合金靶材，将原来的钨金属靶材做成W
y
M21‑
y
合金靶材，其中x、y数值待定；再通过磁控溅射进行薄膜制备。这种方法存在以下问题：1)时间成本高：不同的掺杂配比x、y需要多轮试验方能确定，制备不同比例靶材以及安装、卸载不同比例合金靶材费时费事；2)经济成本高：大尺寸靶材的单支成本高达数十万元，不同的掺杂比例的配搭需要耗费上千万的靶材费用。全固态电致变色薄膜生产厂商难以承受这样的时间成本和经济成本。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法，包括以下步骤：
[0009]制作第一靶材和第二靶材；第一靶材和第二靶材中，至少有一个靶材包含电致变色薄膜的主要构成金属元素，至少有一个靶材包含电致变色薄膜所要掺杂的金属元素；
[0010]将第一靶材和第二靶材分别连接到双极电源的两极；所述双极电源能够发出方波
脉冲状的连续式正负电压脉冲；
[0011]通过调整施加在第一靶材和第二靶材上电压脉冲的占空比，改变掺杂金属元素在电致变色薄膜中的占比。
[0012]具体地，所述第一靶材的材质为钨金属；所述第二靶材的材质为钛钨合金。
[0013]具体地，所述第一靶材、第二靶材的材质均为包含钨金属以及至少一种掺杂金属的合金。
[0014]具体地，所述第一靶材的材质为镍金属；所述第二靶材的材质为包含镍金属以及至少一种掺杂金属的合金。
[0015]具体地，所述第一靶材、第二靶材的材质均为包含镍金属以及至少一种掺杂金属的合金。
[0016]具体地，所述第一靶材的材质为金属，第二靶材的材质为金属与掺杂元素构成的合金；所述掺杂元素为金属元素或者非金属元素。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果是：
[0018]在确定需要掺杂的金属元素后，将掺杂金属和主要构成金属制成靶材，并通过调整作用在靶材上电压脉冲占空比的方式，改变磁控溅射功率，进而改变电致变色薄膜样品中掺杂金属元素的比例，改变电致变色薄膜的颜色特性；无需对每种掺杂比例均制作一种靶材，能够很大程度上减少研发成本，提高研发速度。
附图说明
[0019]图1为现有技术与本专利技术中电源、靶材的对比示意图；
[0020]图2为本专利技术中施加在第一靶材、第二靶材上电压脉冲的示意图；
[0021]图3为本专利技术WO3膜层中钛金属元素掺杂比例与施加在钛钨合金靶材上电压脉冲占空比的关系图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图对本专利技术的一种优选实施方式作详细的说明。
[0023]现有技术中，通过中频电源连接一对旋转对靶进行进行磁控溅射，如图1a；而本专利技术使用中频双极电源，如图1b。
[0024]中频双极电源可选用市面上商用在售的电源，如霍廷格TruPlasma Bipolar 4000(G2.1)系列，两个靶材分别与双极电源的正负电极相连；该双极电源可以产生类似于方形脉冲的连续式正负电压脉冲，且其脉冲占空比可以进行非对称调整：正电压脉冲为V1，负电压脉冲为V2，正常情况下正负电压脉冲的电压绝对值相同，即V1＝V2,只是两者的极性正好相反，而t1和t2一般设置得相同或者接近，用来溅射具有相同阴极材料的靶材；如图2，输出信号1中电压脉冲宽度t1＝t2。
[0025]当用来溅射不同材质的靶材时，该双极电源可以通过参数设置，在不改变电压幅度的情况下对电压脉冲的占空比调节，从而使得加载在两个不同靶材上的功率不同，导致溅射所形成得膜层中的靶材材料比例也相应不同。
[0026]以图2中输出信号2为例，正向电压脉冲V1的宽度为t3,而负向电压脉冲V2的宽度为t4,其比例关系为t3：t4＝1：3；因此，当溅射开始时，正向电压脉冲V1作用的靶材承载的
功率仅为负向电压脉冲V2对应靶材的1/3；如果正向电压脉冲V1作用在钨金属靶材上，而负向电压脉冲V2作用在掺杂M2的合金靶材上，则两个靶材共溅射时形成的膜层中W：M2＝1：3α(W,M2)，其中α(W,M2)为相同功率下掺杂M2合金靶材与钨金属靶材溅射速度的比值，由两种材料的材料特性决定。
[0027]具体实施例采用霍廷格TruPlasma Bipolar 4020(20KW)电源，磁控溅射腔体为定制的G5.5代腔体，靶材长度约为1.6m。两只靶材分别用钨金属靶材，以及钛原子含量比例为30％的钛钨合金Ti
0.3
W
0.7
，Ti
0.3
W
0.7
表示Ti％：W％＝30：70。
[0028]两支靶材在腔体里面同时溅射在玻璃基板上，腔体镀膜压强为3mTorr,反应气氛O2％：Ar％约为50％：50％。镀膜功率均设置为15kW,其它条件不变的情况下仅仅改变两支靶材的电压脉冲占空比。
[0029]作用在钛钨合金靶材上的负向电压脉冲占空比，从20％按10％的阶梯逐渐调整到70％，镀膜5分钟后将镀膜样品取出，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法，包括以下步骤：制作第一靶材和第二靶材；第一靶材和第二靶材中，至少有一个靶材包含电致变色薄膜的主要构成金属元素，至少有一个靶材包含电致变色薄膜所要掺杂的金属元素；将第一靶材和第二靶材分别连接到双极电源的两极；所述双极电源能够发出方波脉冲状的连续式正负电压脉冲；通过调整施加在第一靶材和第二靶材上电压脉冲的占空比，改变掺杂金属元素在电致变色薄膜中的占比。2.根据权利要求1所述的无机电致变色薄膜的溅射镀膜方法，其特征在于：所述第一靶材的材质为钨金属；所述第二靶材的材质为钛钨合金。3.根据权利要求1所述的无机电致变色薄膜的溅射镀膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵勇，
申请(专利权)人：苏州光昛智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：