一种均质高碳化硼含量的碳化硼/铝复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料及制备方法，属于粉末冶金和材料技术领域，解决现有技术中高B4C含量的B4C/Al复合材料难以烧结致密化的问题。本发明专利技术的制备方法包括按设计要求体积比将粉末态的B4C原材料和铸锭态的Al原材料依次装入包套中进行除气

【技术实现步骤摘要】
一种均质高碳化硼含量的碳化硼/铝复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于粉末冶金和材料
，涉及核防护材料(乏燃料后处理和医用放射性诊疗场景)和轻质装甲防护部件中的抗弹材料领域，具体涉及一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]B4C/Al复合材料具有强度高、硬度高、材质轻和稳定性好等优势，因此可应用于核防护和轻质装甲防护等领域。在B4C/Al中，
10
B是热中子吸收的功能元素，其俘获热中子后发生(n,α)核反应生产Li和He，其反应为：
10
B+1n
→7Li+4He+2.6MeV。B4C作为抗弹材料的主体，要求其含量通常高于50％(体积分数)。因此，以B4C为基体，开发高B4C含量的B4C/Al复合材料，可以降低B4C/Al作为核防护制品的设计尺寸，满足B4C/Al作为抗弹材料的成分要求。
[0003]然而，在B4C/Al复合材料中，由于B4C的熔点高(2450℃)、共价键含量高(约93％)以及低的断裂韧性(约为2
‑
3MPa
·
m
1/2
)，自扩散系数较低，晶界移动阻力较大，因此，高B4C含量的B4C/Al复合材料的烧结致密化是难点。
[0004]因此，提供一种均质高B4C含量的B4C/Al的制备方法，解决现有技术中高B4C含量的B4C/Al复合材料难以烧结致密化的问题，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于，提供一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，解决现有技术中高B4C含量的B4C/Al复合材料难以烧结致密化的问题。
[0006]本专利技术的目的之二在于，提供采用该方法制成的均质高B4C含量的B4C/Al复合材料。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]本专利技术所述的一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，包括：按设计要求体积比将粉末态的B4C原材料和铸锭态的Al原材料依次装入除气包套工装中进行除气
‑
封装处理后，在外加力场辅助作用下进行两步法烧结，其中第一步烧结温度T
I
低于Al原材料的熔点；第二步烧结温度T
II
高于Al原材料的熔点；第一步烧结时施加的力场F
I
大于第二步烧结施加的力场F
II
。
[0009]本专利技术采用两步烧结，第一步烧结在Al原材料的熔点以下烧结并施加力场，使得B4C粉成型为B4C预制坯体，Al原材料仍保持致密的固态；第二步烧结：继续升高温度至Al原材料熔点以上，并持续施加力场，使得Al原材料熔化形成液相，浸渗至B4C预制坯体的孔隙中，最终完成B4C/Al复合材料的致密化。
[0010]本专利技术的两步法烧结，有效地克服了一步烧结存在的问题。一步烧结时如果烧结过程中一直加压，B4C会一直呈致密化趋势，熔融的铝液不能有效渗入B4C孔隙中；如果仅在烧结前期加压，后期不加压，效率会大大降低。本专利技术的Al原材料采用铸锭态，即为致密的块体材料。Al原材料的其他典型形式如Al粉末。Al材料表面通常会有一层氧化铝，粒径越
小，比表面积越大，氧化铝含量越高；而氧化铝熔点显著高于Al熔点。因此，Al原材料采用铸锭态，相同体积比下，可以显著降低氧化铝含量，既而降低第一步的烧结温度，提升烧结周期和降低能耗。
[0011]本专利技术在外加力场辅助作用下进行两步法烧结。本专利技术意外地发现，如果不加外场，即第一步B4C粉为疏松的粉末态，无法形成物理咬合，既而形成均匀的孔隙。而第二步，在持续外力作用下，从动力学上可以提高熔融铝液渗入B4C孔隙中的效率。因此，本专利技术通过在外加力场辅助作用下进行两步法烧结形成均质的B4C
‑
Al。
[0012]本专利技术中F
I
大于F
II
。本专利技术经过大量试验，付出了创造性的劳动后发现，如果F
II
大于等于F
I
，即B4C会继续致密化，孔隙率会进一步降低，在第二步的熔融的铝液侵渗至B4C孔隙的量会大幅降低，导致终态B4C
‑
Al中Al含量远小于设计的体积比。因此，本专利技术中设计F
II
＜F
I
。
[0013]本专利技术的方法一次致密化即可实现快速制备高B4C含量的B4C/Al三维网状结构复合材料。在制备的B4C/Al复合材料中，B4C为基体，Al为连续分布第二相，形成Al连续网状分布于B4C基体的微观结构。高B4C含量的基体可以增强B4C/Al作为中子吸收复合材料的中子吸收率，进一步降低材料的设计尺寸；连续分布的Al相可以有效阻碍B4C基体裂纹的萌生和扩展，提高B4C/Al作为抗弹材料的断裂韧性。特别地，Al相在B4C基体中形成的主导热通道，还兼具提高B4C/Al复合材料的热学性能。采用本专利技术可快速高效地获得具有优异力学和热学性能的均质B4C/Al复合材料。本专利技术制备的B4C/Al复合材料可作为轻质装甲防护部件中的抗弹材料以及乏燃料后处理和医用放射性诊疗场景的辐射防护制品材料，具有较好的应用前景。
[0014]本专利技术的部分实施方案中，B4C原材料的粒径范围为0.1
‑
100μm；或/和所述Al原材料包括纯铝或铝合金。
[0015]B4C原料粉为单一粒径或由不同粒度级配组成。
[0016]本专利技术的部分实施方案中，B4C原材料和Al原材料的体积比大于等于1；
[0017]优选为1、1.5或1.2。
[0018]本专利技术的部分实施方案中，所述除气包套工装为双除气包套工装，包括有金属包套主体、顶端盖和底端盖，所述顶端盖上设置有除气管路I，底端盖设置有除气管路II；
[0019]将底端盖、除气管路II与金属包套主体封接完成后，加入B4C原材料和Al原材料；再将顶端盖与金属包套主体封焊密封，而后进行除气
‑
封接步骤；
[0020]优选地，顶端盖与金属包套主体封焊过程中，通过除气管路II通入高纯氩气至除气管路I；
[0021]优选地，在除气
‑
封接步骤时，除气管路I、除气管路II与分子泵连接，进行高温加热除气，并对包套工装检测真空漏率，满足要求后，对除气管路I、除气管路II进行可燃气体加热封装处理；
[0022]优选地，除气管路I和除气管路II的管口加塞有细金属丝网。
[0023]本专利技术通过设置除气管路I和除气管路II，在顶端盖与金属包套主体封焊过程中经除气管路II通入高纯氩气至除气管路I，在金属包套主体内部形成流动的惰性气体区域，可以防止在封焊过程中原材料与金属包套的高温氧化。在之后的除气
‑
封接步骤时，由于双除气管路的设计，顶端盖和底端盖均有除气管路，可以有效降低除气时间，提高除气的效
率。
[0024]本专利技术通过气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括：按设计要求体积比将粉末态的B4C原材料和铸锭态的Al原材料依次装入除气包套工装中进行除气
‑
封装处理后，在外加力场辅助作用下进行两步法烧结，其中第一步烧结温度T
I
低于Al原材料的熔点；第二步烧结温度T
II
高于Al原材料的熔点；第一步烧结时施加的力场F
I
大于第二步烧结施加的力场F
II
。2.根据权利要求1所述的一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于，B4C原材料的粒径范围为0.1
‑
100μm；或/和所述Al原材料包括纯铝或铝合金。3.根据权利要求1所述的一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于，B4C原材料和Al原材料的体积比大于等于1；优选为1、1.5或1.2。4.根据权利要求1所述的一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述除气包套工装为双除气包套工装，包括有金属包套主体、顶端盖和底端盖，所述顶端盖上设置有除气管路I，底端盖设置有除气管路II；将底端盖、除气管路II与金属包套主体封接完成后，加入B4C原材料和Al原材料；再将顶端盖与金属包套主体封焊密封，而后进行除气
‑
封接步骤；优选地，顶端盖与金属包套主体封焊过程中，通过除气管路II通入高纯氩气至除气管路I；优选地，在除气
‑
封接步骤时，除气管路I、除气管路II与分子泵连接，进行高温加热除气，并对包套工装检测真空漏率，满足要求后，对除气管路I、除气管路II进行可燃气体加热封装处理；优选地，除气管路I和除气管路II的管口加塞有细金属丝网。5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种均质高B4C含量的B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结包括热等静压烧结或热压烧结中的任意一种。6.根据权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：程亮，庞晓轩，罗昊，鲜亚疆，刘向东，吴早明，张鹏程，李强，刘炳刚，晏朝晖，龙亮，唐军，杨华，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：