一种制备迷迭香熊果酸的方法技术

迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品主要由鼠尾草酸、熊果酸、醇溶性多糖和叶绿素等组成。在常温下，鼠尾草酸在超过30％的乙醇水溶液中溶解度急剧提高，而熊果酸则在体积百分浓度超过60％的乙醇溶液中的溶解度急剧升高，因此，用体积百分浓度为30％～50％的乙醇溶液处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品，可溶解鼠尾草酸，再进行固液分离，即可获得脱除鼠尾草酸，获得以熊果酸和醇溶性多糖为主要成分的滤渣；因熊果酸和醇溶性多糖分子长径不同，选取一定孔径的耐乙醇的滤膜，将熊果酸滤过，而将叶绿素和醇溶性多糖截留，获得脱去叶绿素和醇溶性多糖的熊果酸乙醇溶液和以叶绿素和醇溶性多糖为主要成分的截留液。分的截留液。

【技术实现步骤摘要】
一种制备迷迭香熊果酸的方法
一、

[0001]本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种制备迷迭香熊果酸的方法。
二、
技术介绍

[0002]熊果酸为天然三萜羧酸化合物，目前只能从植物中获取。熊果酸为天然抗氧化剂，具有抗癌，护肝，抑菌和很强的抗炎作用，目前主要广泛用作医药和化妆品原料。由于其抗氧化性强，对人体抗衰老、皮肤祛斑、去色素有明显作用。随着对熊果酸研究的不断深入，熊果酸的作用机制更加明确，其高纯度产品的需求量也不断增加。因此，研发制取高纯度熊果酸的技术和工艺十分有必要。
[0003]在以迷迭香叶为原料，乙醇溶液提取生产迷迭香脂溶性抗氧化剂鼠尾草酸过程中，伴随着不同鼠尾草酸含量迷迭香脂溶性抗氧化剂的产出，含熊果酸5～30％的副产物不断生成，两者的产生比例约是1∶1。因此，该生产过程产生大量的含熊果酸副产物。现有的提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中熊果酸含量的方法，1.例如申请号201210587352.2，名称为“一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法”，该方法公开了以迷迭香叶为原料制备高纯度熊果酸的工艺，其过程为：/>①
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备迷迭香熊果酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备熊果酸滤液先将体积百分浓度为40～50％，pH为2～4的乙醇水溶液泵入溶解罐中，再加入质量百分含量为10～30％熊果酸的迷迭香脂溶性抗氧化剂提取物，所述质量百分含量10～30％熊果酸的迷迭香脂溶性抗氧化剂提取物质量与体积百分浓度为40～50％乙醇的体积比为1kg∶20～30L。将迷迭香脂溶性抗氧化剂提取物加入完毕后，继续搅拌溶液15～30min后进行第一次过滤，直至无滤液滤出时止。分别收集第一次滤过液和第一次滤渣。对收集的第一次滤过液，用于制备鼠尾草酸质量百分含量为30～45％的脂溶性抗氧化剂；对收集的第一次滤渣，用体积百分浓度为90～95％乙醇进行溶解，滤渣质量与体积百分浓度为90～95％乙醇的体积比为1kg∶20～30L，在搅拌溶解30～45min后进行第二次过滤，直至无滤液滤出时止。分别收集第二次滤过液和第二次滤渣。对收集的第二次滤过液，即制备出熊果酸滤液，用于下步进行膜过滤分离；对收集的第二次滤渣，回收乙醇后用于制备复合肥料；(2)制备膜过滤分离液第(1)步完成后，将第(1)步制得的熊果酸滤液泵入截留分子量为30～50KDa耐有机溶剂膜分离机中，在表压为0.6～1.6MPa的条件下进行第一次膜分离，直至该膜分离截留液与滤过液的体积为1L∶5～8L时停止膜分离。分别收集第一次膜分离滤过液和第一次膜分离截留液。对收集的第一次膜分离滤过液，与后续膜分离获得的滤过液合并，用于下步制备熊果酸分离液；对收集的第一次膜分离截留液用体积百分浓度为90～95％乙醇进行稀释，第一次膜分离截留液与加入的体积百分浓度为90～95％乙醇溶液的体积比为1L∶5～8L。稀释完成后进行第二次膜分离，第二次膜分离表压为0.6～1.6MPa，直至其膜分离截留液与滤过液的体积比为1L∶5～8L时停止膜分离。分别收集第二次膜分离滤过液、第二次膜分离截留液和截留分子量为30～50KDa耐有机溶剂的膜，对收集的第二次膜分离截留液，用于制备高纯度叶绿素和醇溶性多糖；对收集的第二次膜分离滤过液，与收集的第一次膜分离滤过液进行合并，即制备出膜过滤分离液，用于下步制备熊果酸纯化液；对收集的30～50KDa耐有机溶剂的膜，用0.5～1％碱液清洗后再用纯净水清洗至pH值为5～7，再加入体积百分浓度为0.1～0.5％的甲醛溶液密闭保存；(3)制备熊果酸纯化液取粒径为35～75μm的MCI GEL CHP 20树脂，用4～8倍树脂体(BV)的无水乙醇浸泡4～8小时，去除上层漂浮的树脂颗粒后，后用4～8倍树脂体积(BV)pH＝3～5的体积百分浓度为40～60％乙醇水溶液平衡1～4小时，备用；第(2)步完成后，将第(2)步制备的膜分离滤过液泵入装有粒径为35～75μm的活化MCI树脂的树脂柱中，控制泵入液的流速2～5倍树脂体积(BV)/h，MCI树脂体积与该膜分离滤过液体积比1L∶10～20L。待膜分离滤过液泵入完成后，以1～5BV/h的流速泵入体积百分浓度为70～80％的乙醇水溶液洗脱，分别收集第1～4BV、第5～8BV及第9～12BV的洗脱液。对收集的第1～4BV及第9～12BV洗脱液进行合并，用于回收乙醇；对收集的第5～8BV的洗脱液，即为熊果酸纯化液，用于下部制备熊果酸粉末。洗脱出熊果酸的MCI树脂柱可再次用于制备下批次熊果酸纯化液；(4)制备熊果酸粉末第(3)步完成后，将第(3)步获得的熊果酸纯化液，泵入旋转蒸发仪中，在温度为60～70
℃、相对真空度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：张川，周小华，周志明，陈鹏宇，唐碚，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：