本发明专利技术提供一种用于制备单层石墨烯的装置系统、单层石墨烯及其制备方法，所述装置系统包括依次连接的预热装置、雾化装置、闪蒸干燥单元和闪热剥离单元；所述闪蒸干燥单元包括依次连接的闪蒸干燥装置和第一气固分离装置；所述闪热剥离单元包括依次连接的闪热剥离装置和第二气固分离装置；所述闪蒸干燥装置与雾化装置连接；所述第一气固分离装置的出料口与闪热剥离装置连接；所述第二气固分离装置的出气口分别独立地与闪蒸干燥装置和闪热剥离装置连接。所述制备方法包括依次进行的预热、雾化、闪蒸干燥和闪热剥离。本发明专利技术提供的制备方法抑制了石墨烯的堆垛和团聚现象，实现了规模化且连续生产并直接获得单层石墨烯。化且连续生产并直接获得单层石墨烯。化且连续生产并直接获得单层石墨烯。
【技术实现步骤摘要】
一种用于制备单层石墨烯的装置系统、单层石墨烯及其制备方法
[0001]本专利技术属于石墨烯
，涉及一种单层石墨烯，尤其涉及一种用于制备单层石墨烯的装置系统、单层石墨烯及其制备方法。
技术介绍
[0002]单个原子厚度的二维蜂窝状晶格结构石墨烯具有优异的光学、电学、力学性能以及超高的理论比表面积，在环境功能材料、储能材料、催化剂、传感器、复合材料等领域均具有巨大的应用潜力。目前，石墨烯的制备方法包括机械剥离法、电化学剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、化学氧化还原法等。
[0003]其中，机械剥离法可以获得单层高质量的石墨烯，但其耗时长、产率极低、片层厚度与尺寸难以控制，无法用于大规模工业生产。电化学剥离法相比机械剥离法具有更高的产率、更薄的片层和更大片层尺寸，但容易生成氧化副产物，且插层不完全难以得到单层石墨烯，存在电解液回收难题，导致难以放大至工业级进行制备。液相剥离法使用高沸点、难去除或强腐蚀性的溶剂，环境负担重，且存在制备的石墨烯片层较小、层数较多、分散性差、聚集严重、产率低等问题，仅适用于部分对石墨烯层数、大小要求不高的应用领域。化学气相沉积法和外延生长法用于制备大面积、高质量的石墨烯，但其制备成本较高、能耗大、工艺复杂，规模化宏量生产难度大，目前主要用于制备高品质石墨烯应用于电子器件、光电材料、集成电路等研发。
[0004]化学氧化还原法是目前规模化生产石墨烯的主要方式，应用范围最广、产率高，是大规模制备对品质要求不苛刻的石墨烯材料的最佳选择。其主要采用化学还原剂如硼氢化钠、氢碘酸、抗坏血酸、水合肼等、热还原、激光还原和电化学还原等方法对氧化石墨烯进行还原获得石墨烯材料。其中，常用的化学还原剂还原法通常使用大量的化学试剂，产品后处理困难并增加了环境风险以及废水处理难度，获得的石墨烯产品往往需要进一步冷冻干燥以获得石墨烯粉体，耗时长且成本高。液相还原氧化石墨烯的过程极易发生石墨烯纳米片层的堆垛和团聚，制备的石墨烯单层率低，增加了单层石墨烯的制备难度和后续加工使用难度，降低了石墨烯的功能优势。
[0005]由此可见，如何提供一种单层石墨烯的制备方法，抑制石墨烯的堆垛和团聚现象，实现规模化且连续生产并直接获得单层石墨烯，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种用于制备单层石墨烯的装置系统、单层石墨烯及其制备方法，所述制备方法抑制了石墨烯的堆垛和团聚现象，实现了规模化且连续生产并直接获得单层石墨烯。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种用于制备单层石墨烯的装置系统，所述装置系统包括依次连接的预热装置、雾化装置、闪蒸干燥单元和闪热剥离单元。
[0009]所述闪蒸干燥单元包括依次连接的闪蒸干燥装置和第一气固分离装置。
[0010]所述闪热剥离单元包括依次连接的闪热剥离装置和第二气固分离装置。
[0011]所述闪蒸干燥装置与雾化装置连接。
[0012]所述第一气固分离装置的出料口与闪热剥离装置连接。
[0013]所述第二气固分离装置的出气口分别独立地与闪蒸干燥装置和闪热剥离装置连接。
[0014]本专利技术提供的装置系统通过依次设置的预热装置、雾化装置、闪蒸干燥单元和闪热剥离单元，将氧化石墨烯浆料依次进行预热、雾化、闪蒸干燥和闪热剥离，集成了雾化干燥与热还原过程，最终得到单层石墨烯，实现了规模化连续生产和工业化放大应用。
[0015]优选地，所述第一气固分离装置的出气口与预热装置连接，实现了闪蒸干燥单元所产生的热蒸汽循环回用，提升了能源利用效率，降低了生产成本。
[0016]优选地，所述预热装置包括氧化石墨烯浆料池。
[0017]优选地，所述雾化装置包括高压式雾化装置、离心式雾化装置或超声雾化装置中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括高压式雾化装置与离心式雾化装置的组合，离心式雾化装置与超声雾化装置的组合，高压式雾化装置与超声雾化装置的组合，或高压式雾化装置、离心式雾化装置与超声雾化装置的组合。
[0018]优选地，所述闪蒸干燥装置包括流化床干燥器和/或水平管干燥器。
[0019]优选地，所述流化床干燥器的内部填充物包括石英砂和/或陶瓷颗粒，以作为流化和蓄热介质。
[0020]第二方面，本专利技术提供一种利用如第一方面所述装置系统进行制备单层石墨烯的方法，所述方法包括依次进行的预热、雾化、闪蒸干燥和闪热剥离。
[0021]本专利技术提供的制备方法通过对氧化石墨烯浆料依次进行预热、雾化、闪蒸干燥和闪热剥离，可直接获得单层石墨烯，生产效率高，且相较于传统的化学还原法，所得石墨烯单层率高，不使用化学试剂，不产生废水，符合绿色环保的要求。
[0022]优选地，所述预热的具体过程为：利用预热装置对氧化石墨烯浆料进行预热，得到氧化石墨烯分散液。
[0023]优选地，所述雾化的具体过程为：将所得氧化石墨烯分散液通入雾化装置，得到氧化石墨烯雾化液滴。
[0024]优选地，所述闪蒸干燥的具体过程为：将所得氧化石墨烯雾化液滴吹入闪蒸干燥装置，经过水分汽化后，得到氧化石墨烯粉体。
[0025]优选地，所述闪热剥离的具体过程为：将所得氧化石墨烯粉体连续送入闪热剥离装置，经过热还原和片层剥离后，得到单层石墨烯。
[0026]优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1
‑
20mg/g，例如可以是1mg/g、2mg/g、4mg/g、6mg/g、8mg/g、10mg/g、12mg/g、14mg/g、16mg/g、18mg/g或20mg/g，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]本专利技术中，所述氧化石墨烯分散液的浓度需要保持在合理范围内。当浓度低于1mg/g时，固含量过低而水含量过高，降低了生产效率，增加了生产成本；当浓度高于20mg/g
时，固含量过高，增加了雾化难度。
[0028]优选地，所述闪蒸干燥的温度为100
‑
400℃，例如可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃或400℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述闪蒸干燥的停留时间为20
‑
300s，例如可以是20s、50s、100s、150s、200s、250s或300s，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，所述闪蒸干燥装置的出口温度为100
‑
150℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0031]优选地，所述闪蒸干燥产生的热蒸汽部分回流进行预热氧化石墨烯浆料。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于制备单层石墨烯的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括依次连接的预热装置、雾化装置、闪蒸干燥单元和闪热剥离单元；所述闪蒸干燥单元包括依次连接的闪蒸干燥装置和第一气固分离装置；所述闪热剥离单元包括依次连接的闪热剥离装置和第二气固分离装置；所述闪蒸干燥装置与雾化装置连接；所述第一气固分离装置的出料口与闪热剥离装置连接；所述第二气固分离装置的出气口分别独立地与闪蒸干燥装置和闪热剥离装置连接。2.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述第一气固分离装置的出气口与预热装置连接；优选地，所述预热装置包括氧化石墨烯浆料池；优选地，所述雾化装置包括高压式雾化装置、离心式雾化装置或超声雾化装置中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述闪蒸干燥装置包括流化床干燥器和/或水平管干燥器；优选地，所述流化床干燥器的内部填充物包括石英砂和/或陶瓷颗粒。3.一种利用如权利要求1或2所述装置系统进行制备单层石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的预热、雾化、闪蒸干燥和闪热剥离。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预热的具体过程为：利用预热装置对氧化石墨烯浆料进行预热，得到氧化石墨烯分散液；优选地，所述雾化的具体过程为：将所得氧化石墨烯分散液通入雾化装置，得到氧化石墨烯雾化液滴；优选地，所述闪蒸干燥的具体过程为：将所得氧化石墨烯雾化液滴吹入闪蒸干燥装置，经过水分汽化后，得到氧化石墨烯粉体；优选地，所述闪热剥离的具体过程为：将所得氧化石墨烯粉体连续送入闪热剥离装置，经过热还原和片层剥离后，得到单层石墨烯。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1
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20mg/g。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述闪蒸干燥的温度为100
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400℃；优选地，所述闪蒸干燥的停留时间为20
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300s；优选地，所述闪蒸干燥装置的出口温度为100
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【专利技术属性】
技术研发人员：赖登国，许新海，汪印，
申请(专利权)人：中国科学院城市环境研究所，
类型：发明
国别省市：
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