一种那非类物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体涉及一种那非类物质的检测方法。本发明专利技术采用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种那非类物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种那非类物质的检测方法。

技术介绍

[0002]食品中非法添加那非类物质为消费者埋下严重的健康隐患，该类化合物会使得服用者产生心律失常、心脏猝死、脑出血、高血压等严重不良反应。若患有心血管病或糖尿病患者在不知情的情况下服用这些非法添加药物甚至导致死亡。目前，在国内市场销售产品中发现有非法添加N
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羟丙基去甲基他达拉非、环戊基去甲基他达拉非、N
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苄基他达拉非、去甲基哌嗪基丙氧基西地那非等4种物质，且该4种化合物国内外未批准药用，未见其毒理学研究数据，毒性危害未知。
[0003]然而，目前国标法中还没有这4种化合物的定性、定量的检测方法。因此，建立该类非法添加物的检测方法至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种那非类物质的检测方法，采用本专利技术提供的方法能够快速、准确的实现待测样品中N
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羟丙基去甲基他达拉非、环戊基去甲基他达拉非、N
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苄基他达拉非、去甲基哌嗪基丙氧基西地那非的定性与定量检测。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种那非类物质的检测方法，包括以下步骤：
[0006]将待测样品进行前处理，得到待测样品液；
[0007]采用超高效液相色谱串联质谱法对所述待测样品液进行检测；
[0008]所述超高效液相色谱串联质谱法包括超高效液相色谱检测的条件和质谱检测的条件；
[0009]所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；
[0010]所述流动相体系的流速为300μL/min；
[0011]洗脱方式为梯度洗脱；
[0012]所述梯度洗脱的程序为：
[0013]0.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；
[0014]0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到50％；所述流动相B的体积百分含量由10％匀速增加到50％；
[0015]1.0～16.0min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速减少到35％；所述流动相B的体积百分含量由50％匀速增加到65％；
[0016]16.0～19.0min：所述流动相A的体积百分含量由35％匀速减少到2％；所述流动相B的体积百分含量由65％匀速增加到98％；
[0017]19.0～22.0min：所述流动相A的体积百分含量为2％；所述流动相B的体积百分含量为98％；
[0018]22.0～22.1min：所述流动相A的体积百分含量由2％匀速增加到90％；所述流动相B的体积百分含量由98％匀速减少到10％；
[0019]22.1～30.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；
[0020]所述质谱检测的条件包括：离子源为电喷雾离子源；检测方式为多反应离子监测；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为30psi；辅助气流速为8arb；碰撞气体为高纯氮气；
[0021]所述那非类物质为N
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羟丙基去甲基他达拉非、环戊基去甲基他达拉非、N
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苄基他达拉非和去甲基哌嗪基丙氧基西地那非中的一种或多种。
[0022]优选地，所述超高效液相色谱检测的条件还包括：采用Syncronis C18柱；柱温为35℃；进样量为5μL。
[0023]优选地，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1％。
[0024]优选地，所述前处理包括以下步骤：
[0025]采用醇水溶液对待测样品进行提取，得到提取液；
[0026]将所述提取液进行萃取，得到样品净化液；
[0027]将所述样品净化液过滤，得到待测样品液。
[0028]优选地，所述待测样品包括固态样品、半固态样品或液态样品。
[0029]优选地，所述醇水溶液包括甲醇水溶液。
[0030]优选地，所述甲醇水溶液的体积分数为60～90％。
[0031]优选地，当所述待测样品为固态样品、半固态样品时，所述待测样品的质量和醇水溶液的质量体积比为1g:20～50mL；
[0032]当所述待测样品为液态样品时，所述待测样品和醇水溶液的体积比为1:20～50。
[0033]优选地，所述提取为超声提取，所述超声提取的功率为200～300W，时间为15～20min。
[0034]优选地，所述萃取剂包括石油醚，所述石油醚的沸点为60～90℃。
[0035]本专利技术提供了一种那非类物质的检测方法，包括以下步骤：将待测样品进行前处理，得到待测样品液；采用超高效液相色谱串联质谱法对所述待测样品液进行检测；所述超高效液相色谱串联质谱法包括超高效液相色谱检测的条件和质谱检测的条件；所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；所述流动相体系的流速为300μL/min；洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到50％；所述流动相B的体积百分含量由10％匀速增加到50％；1.0～16.0min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速减少到35％；所述流动相B的体积百分含量由50％匀速增加到65％；16.0～19.0min：所述流动相A的体积百分含量由35％匀速减少到2％；所述流动相B的体积百分含量由65％匀速增加到98％；19.0～22.0min：所述流动相A的体积百分含量为2％；所述流动相B的体积百分含量为98％；22.0～22.1min：所述流动相A的体积百分含量由2％匀速增加
到90％；所述流动相B的体积百分含量由98％匀速减少到10％；22.1～30.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；所述质谱检测的条件包括：离子源为电喷雾离子源；检测方式为多反应离子监测；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为30psi；辅助气流速为8arb；碰撞气体为高纯氮气；所述那非类物质为N
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羟丙基去甲基他达拉非、环戊基去甲基他达拉非、N
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苄基他达拉非和去甲基哌嗪基丙氧基西地那非。
[0036]本专利技术采用高效液相色谱
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串联质谱法测定4种新型那非类物质，实现对食品中4种那非类物质的快速定性定量分析，具有简便、快捷、灵敏度高的优点。本专利技术的检测方法补充食品中非法添加那非类物质的检测，为食品检验提供技术支撑，弥补了目前针对N
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羟丙基去甲基他达拉非、环戊基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种那非类物质的检测方法，包括以下步骤：将待测样品进行前处理，得到待测样品液；采用超高效液相色谱串联质谱法对所述待测样品液进行检测，得到那非类物质检测结果；所述超高效液相色谱串联质谱法包括超高效液相色谱检测和质谱检测；所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；所述流动相体系的流速为300μL/min；洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到50％；所述流动相B的体积百分含量由10％匀速增加到50％；1.0～16.0min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速减少到35％；所述流动相B的体积百分含量由50％匀速增加到65％；16.0～19.0min：所述流动相A的体积百分含量由35％匀速减少到2％；所述流动相B的体积百分含量由65％匀速增加到98％；19.0～22.0min：所述流动相A的体积百分含量为2％；所述流动相B的体积百分含量为98％；22.0～22.1min：所述流动相A的体积百分含量由2％匀速增加到90％；所述流动相B的体积百分含量由98％匀速减少到10％；22.1～30.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；所述流动相B的体积百分含量为10％；所述质谱检测的条件包括：离子源为电喷雾离子源；检测方式为多反应离子监测；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为30psi；辅助气流速...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓普，董培智，裴晓芬，张禄，申国华，
申请(专利权)人：山西省检验检测中心山西省标准计量技术研究院，
类型：发明
国别省市：