测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，包括如下步骤：a、将待测重整催化剂样品与添加剂混合，得到待测样品；其中，添加剂含有氧化钡；b、将待测样品在载气和氧气的混合气体中进行高温裂解并氧化，并将高温裂解并氧化产生的气体用含有强氧化剂的水溶液吸收，得到待测吸收液；其中，所述待测样品高温裂解的温度为720-800℃；c、采用离子色谱法测定待测吸收液中的硫酸根离子的含量，并由此计算待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。通过加入添加剂，使硫化物在特定条件下高温裂解产生SO2或SO3气体，而硫酸盐不会发生裂解，可快速、准确地直接测定待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。硫元素的含量。

【技术实现步骤摘要】
测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及固体催化剂中硫元素含量分析方法，具体涉及一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法。

技术介绍

[0002]催化重整是石油炼制与加工过程中的重要环节，重整催化剂在催化重整过程中可以使石油烃类分子结构重排，因此重整催化剂的性能对石油炼制与加工至关重要。
[0003]还原态的半再生重整催化剂具有很高的氢解活性，为防止催化剂床层出现超温现象，在使用前必须利用硫化物进行预硫化钝化处理。然而，当催化剂烧焦再生时，会有部分硫化物被氧化为硫氧化物，并吸附到载体上形成硫酸盐，因此，再生后的重整催化剂中含有硫酸盐。硫酸盐会造成重整催化剂补氯困难，使得催化剂上的氯含量下降，破坏水氯平衡，从而导致催化剂的活性、选择性变差，失活速率变快。因此，在实际运用中需要准确测定重整催化剂中的以硫化物形态存在的硫元素的含量和以硫酸盐形态存在的硫元素的含量，以监控重整催化剂的性能，确保催化重整装置的正常运转。
[0004]目前，通常采用红外碳硫分析仪测定重整催化剂中的总硫元素含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，包括如下步骤：a、将待测重整催化剂样品与添加剂混合，得到待测样品；其中，所述添加剂含有氧化钡；b、将所述待测样品在载气和氧气的混合气体中进行高温裂解并氧化，并将高温裂解并氧化产生的气体用含有强氧化剂的水溶液吸收，得到待测吸收液；其中，所述待测样品高温裂解的温度为720-800℃；c、采用离子色谱法测定所述待测吸收液中的硫酸根离子的含量，并由此计算所述待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中，所述添加剂为氧化钡，以待测重整催化剂样品为基准计的所述添加剂的用量为0.2-1.8重量％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述待测样品在流动的混合气体中进行高温裂解，所述混合气体的流速为200-600mL/min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述混合气体中，所述载气与氧气的体积比为15-50：1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述待测样品在混合气体中进行高温裂解并氧化的温度为750-780℃，时间为2-12min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述强氧化剂包括KIO3、KMnO4、KBrO3和H2O2中的至少一种；所述含有强氧化剂的水溶液的浓度为0.58
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～2.36

【专利技术属性】
技术研发人员：张永汾，周勇，谢莉，杨燕，李明哲，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：