【技术实现步骤摘要】
气相色谱柱的制备方法及具有该色谱柱的色谱仪装置
[0001]本专利技术涉及气相色谱
，特别涉及一种气相色谱柱的制备方法及具有该色谱柱的色谱仪装置。
技术介绍
[0002]气相色谱仪的种类繁多，其基本结构相似，气相色谱仪一般包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和记录系统。气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气，常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99％以上，化学惰性好，不与有关物质反应，保障气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性。进样系统包括进样器、气化室和加热系统。分离系统是色谱仪的心脏部分，包括柱室、色谱柱和温控部件。检测系统将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理，一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图，一些色谱仪配备有积分仪，可...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100制备包含苯基氰丙基摩尔比为45
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55％及甲基摩尔比为55
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45％的氰丙基苯基固定相：S200对弹性石英毛细管柱的内壁进行处理增加表面粗糙度；S300以二氯甲烷溶解氰丙基苯基固定相制成固定相溶液，采用动态涂布法将氰丙基苯基固定相溶液涂布在弹性石英毛细管柱内壁，静置第一设定时长，然后以惰性气体将氰丙基苯基固定相溶液吹出，使得弹性石英毛细管柱的内壁留有固定相薄膜；S400在惰性气体环境中，将内壁留有固定相薄膜的弹性石英毛细管柱加热到第一设定温度并保持第二设定时长，制成气相色谱柱。2.根据权利要求1所述的气相色谱柱的制备方法，其特征在于，在S100步骤中，所述氰丙基苯基固定相的制备方法如下：S110将氯硅化氰丙基苯基聚合物和二甲基氯硅烷以14
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17：8的质量比混合制作成溶液A，其中，氯硅化氰丙基苯基聚合物的结构为：二甲基氯硅烷的结构为：S120制作500ml浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，作为溶液B；S130在惰性气体保护状态下，持续搅拌并在溶液B中缓慢加入溶液A，加热由室温升至55度，然后保温第三设定时长进行化学反应；S140分离去水干燥，得到的微黄透明黏稠状化合物即为氰丙基苯基固定相。3.根据权利要求2所述的气相色谱柱的制备方法，其特征在于，在S130步骤中，将溶液B放在四口烧瓶中，并将四口烧瓶放置在水浴反应器上进行加热及保温，从四口烧瓶的第一个开口采用搅拌器以每分钟100转的速度匀速转动搅拌，从四口烧瓶的第二个开口输入纯度不小于99.999％的惰性气体，从四口烧瓶的第三开口测试惰性气体排出情况，确保处于惰性气体保护状态下，从四口烧瓶的第四开口缓慢加入溶液A；所述第三设定时长为3小时。4.根据权利要求3所述的气相色谱柱的制备方法，其特征在于，所述搅拌器包括旋转
轴，所述旋转轴的端头沿外周向均匀设置多个搅拌杆，所述搅拌杆的一端与旋转轴的端头转动连接，所述旋转轴的端头设有轴向盲孔，所述盲孔内置弹簧与滑块，所述弹簧的一端与滑块固定连接，所述弹簧的另一端与盲孔内部底面固定连接，所述盲孔侧壁设有线孔，所述线孔穿有拉索，所述拉索的一端与滑块远离弹簧的侧面固定连接，所述拉索的另一端与搅拌杆的另一端固定连接。...
【专利技术属性】
技术研发人员：许康，
申请(专利权)人：北京科瑞麦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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