一种艾纳香药渣总黄酮提取物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种艾纳香药渣总黄酮提取物的制备方法及其应用，其以提取完“艾粉”后的艾纳香药渣为原料，将乙醇提取物分别采用溶剂萃取、大孔树脂处理等方法获得艾纳香药渣提取物。本发明专利技术方法处理获得的提取物均表现出显著的抗氧化活性及酪氨酸酶抑制活性，具有极高的美白和抗氧化功效。本发明专利技术提取物提取方法简单、安全，便于工厂化生产。提取物功效明确，便于进行质量控制，可以应用于美白及抗氧化类型的化妆品中，应用范围广阔。应用范围广阔。应用范围广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种艾纳香药渣总黄酮提取物的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及植物天然产物制备领域，具体来说是一种艾纳香药渣总黄酮提取物的制备方法及其在美白产品中的应用。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，对于生活品质的要求也越来越高。人们对于皮肤的养护需求越来越高，以往多以各种化学原料配制的化妆品显现出越来越多的副作用，长期使用甚至会对皮肤造成不可逆的损害，目前市场上常用的添加到化妆品的黑色素生成抑制剂熊果苷、龙胆酸、曲酸等都表现出一定的副作用。熊果苷使用不当不仅不会抑制黑色素生成，反而会促进黑色素生成；曲酸添加过量，可以导致皮肤过敏和皮炎等。因此，许多人群开始追求天然无毒植物来源的护肤品，寻找天然来源且高效安全的酪氨酸酶抑制剂已经成为美白产品行业发展的趋势。
[0003]艾纳香属菊科艾纳香属多年生草本或亚灌木，又名大风艾，冰片叶等。主要分布于我国云南、贵州、广西、广东、福建和台湾等省区。艾纳香全草可入药，有发汗祛痰之功效，是常用的民族药，全草入药，主要用于治疗食伤、霍乱、中暑、咽喉肿痛、胸腹疼痛等。其新鲜叶片主要用于提取“艾片”作为中药配方或添加剂使用。目前，以艾纳香挥发油或者“艾片”为原料衍生出一些中药产品，例如金骨莲胶囊、心胃止痛胶囊、咽立爽、金喉健喷雾剂、金风液、透骨香药乳等。提取过“艾片”的原材料一般用于做为农作物肥料或者废弃物处理，目前并未发现对艾纳香药渣的有效利用，造成资源的极大浪费。
[0004]现代研究发现，艾纳香有大量的黄酮及其苷类及倍半萜类等成分，其中黄酮及其苷类和倍半萜内酯等成分主要存在于艾纳香的非挥发性部位，在药渣中的含量很高。现代药理活性研究表明，艾纳香中化学成分具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化等。前期研究也从中发现了具有抗流感病毒活性的倍半萜内酯类成分。因此艾纳香药渣中仍存在大量的活性成分，具有极高的开发潜力。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现在技术中艾纳香药渣不能回收在利用的问题，提供一种艾纳香药渣提取物的制备方法，该方法制备的提取物可以应用于美白或抗氧化护肤产品中。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种艾纳香药渣总黄酮提取物的制备方法，步骤包括：
[0007](1)取干燥艾纳香药渣，粉碎后过40～60目筛，定量后加入4倍80％乙醇回流提取3次，过滤后回收提取液进行合并，浓缩干燥得到乙醇提取物浸膏；
[0008](2)将步骤(1)所得浸膏加5％乙醇水溶液溶解，上D101或DA201大孔树脂柱吸附12h；
[0009](3)依次用20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、100％乙醇洗脱，收集不同部分洗脱液；
[0010](4)将步骤(3)所得不同部位洗脱液浓缩干燥，除去溶剂得到干燥粉末即得到艾纳香药渣提取物。
[0011]进一步的，步骤(1)中，所述回流提取温度为70℃，提取时间4h。
[0012]进一步的，步骤(2)中，浸膏的加水量为每1g提取物浸膏加1～2mL。
[0013]进一步的，步骤(3)中，洗脱速度为15mL
·
min
‑1，每段洗脱剂的用量为5 L。
[0014]本专利技术方法艾纳香药渣提取物中主要含有黄酮类及其苷类成分、酚酸类、倍半萜等成分，通过对艾纳香药渣提取物进行LC
‑
MS分析，确定艾纳香药渣中的主要成分是黄酮及其苷类成分，因此可以用6种代表性黄酮化合物作为其质量控制标准。
[0015]本专利技术提取物中含有大量的黄酮及其苷类及倍半萜类等成分，用以上方法处理得到的提取物表现出显著的抗氧化活性和酪氨酸酶抑制活性，可用于制备美白功能或抗氧化功能的化妆品。
[0016]本专利技术的有益技术效果是：本专利技术方法处理获得的提取物均表现出显著的抗氧化活性及酪氨酸酶抑制活性，具有极高的美白和抗氧化功效。本专利技术提取物提取方法简单、安全，便于工厂化生产。提取物功效明确，便于进行质量控制，可以应用于美白及抗氧化类型的化妆品中，应用范围广阔。
附图说明
[0017]图1是本专利技术方法的工艺流程图；
[0018]图2是实施例4中艾纳香药渣提取物的酪氨酸酶抑制活性结果；
[0019]图3是实施例5中艾纳香药渣80％乙醇提取物LC
‑
MS总离子流图；
[0020]图4是实施例5中艾纳香药渣80％乙醇提取物的RP
‑
HPLC色谱图；
[0021]图5是实施例5中艾纳香药渣80％乙醇提取物的RP
‑
HPLC色谱图；
[0022]图6是实施例6混合标准品的RP
‑
HPLC色谱图；
[0023]图7是实施例6金丝桃苷和芦丁的RP
‑
HPLC色谱图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]一种艾纳香药渣总黄酮提取物的提取方法，具体包括如下步骤(如图1所示)：
[0027]A1、取艾纳香药渣50g，向其中加入750mL提取剂(质量分数为80％的乙醇)，在80℃下回流提取3次，每次4h，过滤除去艾纳香药渣，将滤液浓缩，除去提取剂，得到总浸膏7.1g；
[0028]A2、向总浸膏加入10mL质量分数为5％的乙醇溶解，过滤，滤液用D101 型大孔树脂(650g)吸附，吸附时间为12h。洗脱前用5L去离子水洗脱吸附柱，直到流出液为无色为止后用不同质量分数的乙醇洗脱剂洗脱(不同质量分数的甲醇洗脱剂：20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇及100％乙醇)，洗脱速度为15mL
·
min
‑1，每段洗脱剂的用量为5L；
[0029]A3、洗脱液加压浓缩不同质量分数的乙醇洗脱下来的样品，分别得 D101
‑
20％乙
醇组分2.11g、D101
‑
40％乙醇组分0.58g、D101
‑
60％乙醇组分0.35 g、D101
‑
80％乙醇组分0.51g及D101
‑
100％乙醇组分0.82g；
[0030]A4、分别取提取物20mg，用乙醇定容至1mL，用0.45μm微孔滤膜过滤，用于后续测试；取提取物1mg，用1mL无水乙醇溶解，配置成1mg
·
mL
‑1的浓度，用于后续应用。
[0031]实施例2
[0032]一种艾纳香药渣提取物的提取方法，具体包括如下步骤(如图1所示)：
[0033]B1、取艾纳香药渣50g，向其中加入750mL提取剂(质量分数为80％的乙醇)，在80℃下回流提取3次，每次4h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种艾纳香药渣总黄酮提取物在美白或抗氧化护肤产品中的应用。2.一种艾纳香药渣提取物的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)取干燥艾纳香药渣，粉碎后过40～60目筛，定量后加入4倍80％乙醇回流提取3次，过滤后回收提取液进行合并，浓缩干燥得到乙醇提取物浸膏；(2)将步骤(1)所得浸膏加5％乙醇水溶液溶解，上D101或DA201大孔树脂柱吸附12h；(3)依次用20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、100％乙醇洗脱，收集不同部分洗脱液；(4)将步骤(3)所得不同部位洗脱液浓缩干燥，除去...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾玮，郝小江，周立强，陈俊磊，黄烈军，苑春茂，
申请(专利权)人：贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室贵州医科大学天然产物化学重点实验室，
类型：发明
国别省市：