一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：将原料按照预设化学计量比称取放置于尼龙球磨罐并加入过量3 wt%PbO，进行球磨得到第一产物；将第一产物进行烘干过筛得到第一陶瓷粉；将第一陶瓷粉置于马弗炉中进行预烧，预烧后将玻璃粉按不同质量分数分别掺入预烧完的第一陶瓷粉中；进行第二次球磨和烘干过筛得到第二陶瓷粉；置于滚磨罐，加入分散剂和溶剂进行滚磨后得到预混浆料，加入粘结剂继续滚磨后再加入溶剂、粘结剂和塑化剂继续滚磨得到流延浆料；对流延浆料通过流延机进行流延成型，再经过温等静压和排胶烧结后得到高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料。本发明专利技术形成高耐击穿电场和高储能密度的厚膜陶瓷。场和高储能密度的厚膜陶瓷。场和高储能密度的厚膜陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]由于人们对更小更轻的便携式电子设备的需求越来越大，开发先进的储能材料和相关技术一直是学术界和制造业的研究热点，其中电池与电容器是现今两种最主要的能量储存的器件。电池能够将电能转换为化学能，通常具有较高的能量密度(~100 Wh/kg)。然而，由于其载流子运动速度过慢，在单位时间里电池往往只能输出有限的电能。电容器则相反，其可以在极短时间内(<100 ns)释放储存的电荷，从而短时间内产生出非常大的能量。对于许多实际应用，如电动汽车、航天器、医疗设备、脉冲能量系统、武器装备等，不仅需要相对较高的能量密度，而且高的功率密度是必不可少的。储能电容器具有功率密度高、充放电速度快、抗循环老化的功能，适用于高温高压等极端环境，同时具有性能稳定的优点，因此在电力、电子系统中扮演着越来越重要的角色。
[0003]历史上，许多不同的介质材料，从纸、塑料到陶瓷，已经被用于制造静电电容器。如今，电容器可以用聚合物或陶瓷制造，因为它们在电容量、介电损耗、耐击穿电场强度等性能方面都有各自的特点。其中，反铁电材料的耐击穿电场强度是决定其所能承受最大电场的关键参数。对于高介电常数材料，可由下式得出其储能密度：可以看出，能量密度与材料的介电击穿强度（Emax）正相关，更高的耐击穿电场强度必然导致更高的能量密度。长期以来，相对较低的耐击穿电场强度制约了高能量密度反铁电材料的发展。更重要的一点是，反铁电材料不同于其它电介质材料，其极化强度与电场强度呈非线性关系，往往需要在铁电相下才能得到更高极化强度P。然而大多数的正交锆酸铅基反铁电材料会在到达反铁电(AFE)
‑
铁电(FE)相转变前就会被击穿，这是因为AFE
‑
FE相转变电场高于特定反铁电材料所能承受的最大电场。虽然可以通过薄膜形式来达到AFE
‑
FE临界转变电场，从而表现出较高的储能密度，但其本征的能量密度仍需进一步改进。因此，如果能够有效地提高反铁电材料的耐击穿电场强度成为了目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料及其制备方法。
[0005]本专利技术提供了一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：PbO、La2O3、ZrO2、SnO2按照预设化学计量比称取放置于尼龙球磨罐并加入过量3 wt% PbO，进行球磨得到第一产物；
步骤S2：将第一产物进行烘干过筛得到第一陶瓷粉；步骤S3：将第一陶瓷粉置于马弗炉中进行预烧，预烧后将B2O3‑
ZnO玻璃粉按不同质量分数分别掺入预烧完的第一陶瓷粉中；步骤S4：进行第二次球磨和烘干过筛得到第二陶瓷粉；步骤S5：将第二陶瓷粉置于滚磨罐，加入分散剂和溶剂进行滚磨后得到预混浆料，加入粘结剂继续滚磨后再加入溶剂、粘结剂和塑化剂继续滚磨得到流延浆料；步骤S6：对流延浆料通过流延机进行流延成型，再经过温等静压和排胶烧结后得到高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料。
[0006]进一步地，所述步骤S1及步骤S4中的球磨具体如下：球磨介质为二氧化锆球，直径为3mm和5mm，质量比约为3：2；采用湿法球磨，加入适量酒精，其中原料：酒精：锆球=1：2：5；采用普通行星球磨机球磨，转速设定250 r/min，球磨时间为24 h。
[0007]进一步地，所述步骤S2和步骤S4中的烘干过筛具体如下：将球磨后的陶瓷粉置于烘箱烘干，烘干温度约60℃，烘干时间大于12 h；烘干后将陶瓷粉分别过40目和80目筛。
[0008]进一步地，所述步骤S3中，预烧温度为900℃ ，时间为2 h。
[0009]进一步地，所述步骤S5具体步骤如下：将经过步骤S4处理得到的第二陶瓷粉体置于滚磨罐，加入分散剂和溶剂，然后，在200 rpm的转速下滚磨20 h得到预混浆料；而后加入粘结剂并在200 rpm的转速下滚磨10 h；而后加入溶剂、粘结剂和塑化剂并在200 rpm的转速下球磨12
‑
16 h得到混合均匀的流延浆料，粘度为600~800 mPa
·
s。
[0010]进一步地，所述步骤S6中，流延机膜带线速度约0.20，烘干温度40℃。
[0011]进一步地，步骤S6中，温等静压的压力设定值30 MPa，温度设定60 ℃，保压时间5 min。
[0012]进一步地，步骤S6中，排胶烧结具体为400℃排胶，陶瓷烧结温度为1200℃。
[0013]另一方面，本专利技术还提供一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料，所述高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料通过所述的制备方法制备。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用固相合法合成PLZS粉体，并掺入不同掺量的烧结助剂B2O3‑
ZnO玻璃，通过流延成型工艺制备厚度可控的锆锡酸铅厚膜陶瓷。X射线衍射(XRD)得到预烧粉体为钙钛矿结构、扫描电镜观察到样品烧结晶粒分布均匀致密，尺寸在1
‑
2μm左右。室温下，样品的电滞回线随电场增大发生了反铁电相到铁电相的变化，证明了样品成分处在PLZS反铁电相区。
[0015]根据所得电滞回线计算出各样品的储能密度和储能效率，可以得出PLZS在低玻璃掺量下，陶瓷样品能够承受更高的电场强度，并且能够获得较高的储能密度和储能效率。在0.10 wt%BZ和0.25 wt%BZ掺量下，样品分别能承受560 kV/cm和685 kV/cm的电场而不被击穿。通过加入玻璃烧结助剂烧结，相对低熔点的玻璃能够先形成液相，包裹晶粒。根据液相烧结机理，湿润的液相施加的作用力和晶核重排机制导致了固相的致密化，并且减少了样品中的缺陷。厚膜陶瓷具有尺寸小且能与集成电路兼容性好的优势，同时如果加入玻璃烧结助剂烧结，还将增加厚膜陶瓷的致密度，最终形成高耐击穿电场和高储能密度的厚膜陶
瓷，对反铁电/铁电陶瓷在脉冲功率
的实际应用具有重大意义。
附图说明
[0016]图1为掺入不同质量分数B2O3‑
ZnO的Pb
0.97
La
0.02 (Zr
0.50
Sn
0.50
)
0.98
O3粉体的X射线衍射图谱。
[0017]图2为掺入0.25 wt% B2O3‑
ZnO的Pb
0.97
La
0.02 (Zr
0.50
Sn
0.50
)
0.98
O3厚膜陶瓷在1200℃下烧结3 h的SEM图。
[0018]图3为PLZS+0 wt% B2O3‑
ZnO在电场下测得的电滞回线图。
[0019]图4为PLZS+0.10 wt% B2O3‑
ZnO在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：PbO、La2O3、ZrO2、SnO2按照预设化学计量比称取放置于尼龙球磨罐并加入过量3 wt% PbO，进行球磨得到第一产物；步骤S2：将第一产物进行烘干过筛得到第一陶瓷粉；步骤S3：将第一陶瓷粉置于马弗炉中进行预烧，预烧后将B2O3‑
ZnO玻璃粉按不同质量分数分别掺入预烧完的第一陶瓷粉中；步骤S4：进行第二次球磨和烘干过筛得到第二陶瓷粉；步骤S5：将第二陶瓷粉置于滚磨罐，加入分散剂和溶剂进行滚磨后得到预混浆料，加入粘结剂继续滚磨后再加入溶剂、粘结剂和塑化剂继续滚磨得到流延浆料；步骤S6：对流延浆料通过流延机进行流延成型，再经过温等静压和排胶烧结后得到高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料。2.如权利要求1所述的一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1及步骤S4中的球磨具体如下：球磨介质为二氧化锆球，直径为3mm和5mm，质量比约为3：2；采用湿法球磨，加入适量酒精，其中原料：酒精：锆球=1：2：5；采用普通行星球磨机球磨，转速设定250 r/min，球磨时间为24 h。3.如权利要求1所述的一种高耐击穿电场的锆锡酸铅厚膜陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S4中的烘干过筛具体如下：将球磨后的陶瓷粉置于烘箱烘干，烘干温度约60℃，烘干时间大于12 h；烘干后将陶瓷粉分别过...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁圣国，林昌立，王世斌，赵小波，姚英邦，陶涛，梁波，
申请(专利权)人：东莞华南设计创新院，
类型：发明
国别省市：