一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法，属于聚乳酸树脂技术领域，原料包括酰胺型成核剂、抗氧剂、抗水解剂和L

【技术实现步骤摘要】
一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚乳酸树脂
，具体地，涉及一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸是一种聚酯，而乳酸是一种自然界存在的生物单体。聚乳酸是热塑性的，可以用一般塑料的生产工艺加工，如制成薄膜、片材和纤维，是一种具有广阔应用前景的生物基可降解材料。
[0003]但聚乳酸存在耐热性差等缺点，通过各种成型方法得到的聚乳酸制品，其玻璃化转变温度只有55
‑
65℃，难以满足实际的运用。经过结晶后，其热变形温度可以提高到100℃以上，但是聚乳酸虽然是结晶性高分子，但由于结晶速率很慢，在实际成型过程中难以充分结晶。
[0004]成核剂是一类能通过成核作用促进基体结晶的添加剂，它能通过降低聚乳酸成核时所需的表面自由能垒，提高成核密度，从而起到细化晶粒尺寸、加快结晶速率，提高制品的透明性、耐热稳定性和拉伸强度、弯曲模量等力学性能的作用。
[0005]在很多制品领域，所要求的制品不需要透明，但是对耐热的要求较高，而且在加工过程中需要较快的加热速度，为了均衡制品的耐热性和结晶速率，本专利技术提供了一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法，解决了如何提高聚乳酸材料的耐热性和结晶效果的技术问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物，包括以下重量百分比的原料：酰胺型成核剂0.3
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3％，抗氧剂0.2
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1.5％，抗水解剂0.1
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1.5％，余量为L
‑
聚乳酸补全至100％；
[0009]所述酰胺型成核剂的结构式如下所示：
[0010][0011]进一步地，所述酰胺型成核剂由以下步骤制备而成：
[0012]步骤A1：先将均苯三甲酸和三光气混合溶解于乙酸乙酯溶剂中，然后滴加引发剂，升温至60
‑
65℃，保温反应6
‑
8h，合成得到均苯三甲酰氯溶液；
[0013]反应过程如下：
[0014][0015]步骤A2：将氨基茚满溶解于乙酸乙酯溶剂中，然后滴加步骤A1得到的均苯三甲酰氯溶液，滴加过程中严格控制反应体系温度为20
‑
60℃，滴加完毕后升温至75
‑
78℃，反应6
‑
10h后停止加热，降温至60℃以下，抽滤得到滤饼，将滤饼碾碎得到成核剂粗品；
[0016]步骤A3：将成核剂粗品使用沸水洗涤，抽滤后，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液洗涤，抽滤后，再用清水洗涤滤饼，抽滤、干燥后，得到酰胺型成核剂。
[0017]进一步地，步骤A1中所述均苯三甲酸、三光气和引发剂的摩尔比为1:3:1.5，所述引发剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0018]进一步地，步骤A2中所述氨基茚满与均苯三甲酰氯的摩尔比为3:1；所述氨基茚满优选为1
‑
氨基茚满或5
‑
氨基茚满中的任意一种。
[0019]进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010中的任意一种。
[0020]进一步地，所述抗水解剂为单体碳化亚胺或聚合型碳化亚胺中的任意一种。
[0021]进一步地，所述L
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聚乳酸为市售L
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聚乳酸，其左旋乳酸含量＞90％。
[0022]一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
[0023]步骤S1、将所有配方原料加入到高速混合机中，搅拌10min，得到混合物；
[0024]步骤S2、将混合物加入到双螺杆挤出机中进行造粒，熔融温度为180
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230℃，螺杆长径比＞30，熔融塑化后挤出造粒，烘干后得到可快速结晶的聚乳酸组合物。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术先将均苯三甲酸与三光气在溶剂和引发剂条件下反应生成均苯三甲酰氯，再将均苯三甲酰氯与氨基茚满进行取代反应，将反应产物进行洗涤、抽滤等后处理后，得到酰胺型成核剂，反应过程中无需将中间产物均苯三甲酰氯与溶剂进行分离，直接滴加到氨基茚满的乙酸乙酯溶液中，操作过程简单易行，后处理简单成本低，适用于工业化生产；
[0027]酰胺型成核剂为有机小分子，与L
‑
聚乳酸有很好的相容性，有利于聚乳酸组合物成分分布均匀，能够提高组合物的抗拉强度；酰胺型成核剂的分子结构以苯环为中心高度对称，具有稳定的化学性质，L
‑
聚乳酸熔融共混后，能够赋予聚乳酸组合物更好的耐热性；酰胺型成核剂的分子中还含有三个酰胺基团，大量的酰胺基团能够与聚乳酸分子形成氢键，能够在聚乳酸内部快速形成晶核，达到提高聚乳酸结晶速率和结晶度的目的。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]一种酰胺型成核剂，由以下步骤制备而成：
[0031]步骤A1：先将1mol均苯三甲酸和3mol三光气混合溶解于15mol乙酸乙酯溶剂中，然
后滴加1.5mol N,N
‑
二甲基甲酰胺，升温至60℃，保温反应6.5h，合成得到均苯三甲酰氯溶液；
[0032]步骤A2：将3mol 1
‑
氨基茚满溶解于5mol乙酸乙酯溶剂中，然后滴加步骤A1得到的均苯三甲酰氯溶液，滴加过程中严格控制反应体系温度为30℃，滴加完毕后升温至75℃，反应7h后停止加热，降温至55℃，抽滤得到滤饼，将滤饼碾碎得到成核剂粗品；
[0033]反应过程如下：
[0034][0035]步骤A3：将成核剂粗品使用沸水洗涤，抽滤后，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液洗涤，抽滤后，再用清水洗涤滤饼，抽滤、干燥后，得到酰胺型成核剂。
[0036]实施例2
[0037]一种酰胺型成核剂，由以下步骤制备而成：
[0038]步骤A1：先将1mol均苯三甲酸和3mol三光气混合溶解于15mol乙酸乙酯溶剂中，然后滴加1.5mol N,N
‑
二甲基甲酰胺，升温至65℃，保温反应8h，合成得到均苯三甲酰氯溶液；
[0039]步骤A2：将3mol 5
‑
氨基茚满溶解于5mol乙酸乙酯溶剂中，然后滴加步骤A1得到的均苯三甲酰氯溶液，滴加过程中严格控制反应体系温度为50℃，滴加完毕后升温至77℃，反应10h后停止加热，降温至40℃，抽滤得到滤饼，将滤饼碾碎得到成核剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：酰胺型成核剂0.3
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3％，抗氧剂0.2
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1.5％，抗水解剂0.1
‑
1.5％，余量为L
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聚乳酸；所述酰胺型成核剂的结构式如下所示：2.根据权利要求1所述的一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物，其特征在于：所述酰胺型成核剂由以下步骤制备而成：步骤A1：先将均苯三甲酸和三光气混合溶解于乙酸乙酯溶剂中，然后滴加引发剂，升温至60
‑
65℃，保温反应6
‑
8h，得到均苯三甲酰氯溶液；步骤A2：将氨基茚满溶解于乙酸乙酯溶剂中，然后滴加步骤A1得到的均苯三甲酰氯溶液，滴加完毕后升温至75
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78℃，反应6
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10h后停止加热，降温、抽滤得到滤饼，将滤饼碾碎得到成核剂粗品；步骤A3：将成核剂粗品洗涤、抽滤除去杂质，干燥后，得到酰胺型成核剂。3.根据权利要求2所述的一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物，其特征在于：步骤A1中所述均苯三甲酸、三光气和引发剂的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾广胜，彭军，江太君，孟聪，胡灿，夏桂英，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：