聚氨酯弹性体的制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚己内酯二醇在105～125℃真空脱水1～3.5h，降温至45～65℃得到脱水后的聚己内酯二醇；(2)将脱水后的聚己内酯二醇的2/3～5/6与抗氧剂、光稳定剂、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂混合，反应得到预聚体混合物；(3)将剩余的脱水后的聚己内酯二醇、式(I)所示的化合物和C1～C6烷基二醇在45～65℃下混合，得到含醇组合物；(4)将预聚体混合物与含醇组合物混合，脱泡，浇注在模具中固化，得到聚氨酯弹性体。本发明专利技术的方法可以使得聚氨酯弹性体的力学性能和光学性能均衡。体的力学性能和光学性能均衡。

【技术实现步骤摘要】
聚氨酯弹性体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚氨酯弹性体的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯弹性体是一种硬段与软段交替排列的嵌段聚合物。聚合物多元醇柔性链构成软段，二异氰酸酯及小分子扩链剂构成硬段。聚氨酯弹性体的力学性能主要归因于硬段中的氨基甲酸酯键产生的氢键和分子间及分子内作用力，但是硬段容易结晶，导致透光率降低。因此，获得力学性能和光学性能均衡的聚氨酯弹性体是必要的。
[0003]CN1314922A公开一种光学透明的高硬度抗冲击聚氨酯，它包括以下(a)与(b)以0.85
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1.02NH2/1.0NCO的当量比进行反应的反应产物：(a)一种聚氨酯预聚物，它是由脂族或脂环族二异氰酸酯与至少一种重均分子量为400
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2000的含羟基的中间体以2.5
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4.0NCO/1.0OH的当量比反应制得的，所述中间体选自聚酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚二醇和聚碳酸酯二醇及其混合物；(b)至少一种第一芳香二元胺固化剂，所述固化剂选自2，4
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二氨基
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3，5
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二乙基甲苯、2，6
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二氨基
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3，5
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二乙基甲苯及其混合物。上述高硬度抗冲击聚氨酯的拉伸强度较低。
[0004]CN102911335A公开了本专利技术公开了一种天然大分子改性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，1)聚己内酯二醇与聚乙二醇按比例加热反应，氮气环境下，滴加入钛酸酯或有机锡类催化剂，再加入二异氰酸酯，加热反应得聚氨酯预聚体；2)加入天然大分子物质，搅拌溶解；3)氮气保护下升温，滴加二元醇扩链剂，保温一段时间；4)调整温度后取出反应器中物质，真空烘箱中干燥，得天然大分子改性的热塑性聚氨酯弹性体。上述聚氨酯弹性体主要考虑生物相容性，未涉及力学性能和光学性能。
[0005]此外，基于聚己内酯二醇的聚氨酯树脂常作为涂料使用，很少涉及弹性体。例如，CN103483537A公开了一种紫外光固化树脂，原料包括以下组分：聚己内酯二醇、多羟基单体、羟丙基聚二甲基硅氧烷、脂肪族二异氰酸酯、端羟基丙烯酸酯、催化剂以及阻聚剂。上述紫外光固化树脂所制备的紫外光固化涂料具有高耐磨性以及优异的透光率。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种聚氨酯弹性体的制备方法，其力学性能和光学性能均衡。本专利技术通过以下技术方案实现上述目的。
[0007]一种聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)提供50～60重量份的聚己内酯二醇，将其在105～125℃真空脱水1～3.5h，降温至45～65℃得到脱水后的聚己内酯二醇；
[0009](2)将所述脱水后的聚己内酯二醇的2/3～5/6与0.5～1.5重量份的抗氧剂、0.25～3重量份的光稳定剂、31～37重量份的异佛尔酮二异氰酸酯和0.01～0.12重量份的催化剂混合，在75～95℃反应1～5h，得到预聚体混合物；
[0010](3)将剩余的所述脱水后的聚己内酯二醇、5～9重量份的式(I)所示的化合物和1
～3重量份的C1～C6烷基二醇在45～65℃下混合，得到含醇组合物；
[0011][0012]式中，n为2～10的自然数；R选自氢或C1～C6的烷基；
[0013](4)将预聚体混合物与含醇组合物在60～75℃下混合，脱泡，浇注在模具中固化15～30h，得到聚氨酯弹性体。
[0014]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述聚己内酯二醇的数均分子量为800～2500。
[0015]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(2)中，基于脱水后的聚己内酯二醇的总量，聚己内酯二醇的用量为3/4～4/5。
[0016]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述光稳定剂选自UV292、UV328、UV329、UV531、UV5411、UV123中的一种或多种；所述抗氧剂选自IRGANOX PS800、IRGANOX 245、IRGANOX 1010、IRGANOX 1076中的一种或多种；所述催化剂选自有机锡、有机铋、有机铅和有机锌中的一种。
[0017]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(3)中，n为3～6的自然数；R为氢。
[0018]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(3)中，C1～C6烷基二醇选自乙二醇、1,2
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丙二醇、1,3
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丙二醇、1,4
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丁二醇、1,3
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丁二醇、1,5
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戊二醇、1,6
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己二醇、1,4
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环己烷二甲醇、1,3
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环己烷二甲醇中的一种或多种。
[0019]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，式(I)所示的化合物和C1～C6烷基二醇的重量比为7～7.5:2.5～3。
[0020]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，其特征在于，式(I)所示的化合物和C1～C6烷基二醇的重量比为7～7.2:2.8～3。
[0021]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，步骤(4)中，浇注之前，模具被预热至100～110℃。
[0022]根据本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法，优选地，聚氨酯弹性体的拉伸强度大于48MPa，邵氏A硬度大于77，透光率大于等于90％，且雾度小于等于0.9％。
[0023]本专利技术以聚己内酯二醇和异佛尔酮二异氰酸酯为主要原料，且辅以特定结构的二醇，可以获得力学性能和光学性能均衡的聚氨酯弹性体。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0025]本专利技术的聚氨酯弹性体的制备方法包括如下步骤：(1)聚己内酯二醇脱水步骤；(2)预聚体混合物的制备步骤；(3)含醇组合物的制备步骤；(4)聚氨酯弹性体的制备步骤。下面进行详细描述。
[0026]聚己内酯二醇脱水步骤
[0027]由于聚己内酯二醇容易吸潮，因而需要在反应之前将其进行脱水处理。具体地，可
以将聚己内酯二醇采用真空脱水，得到脱水后的聚己内酯二醇。本专利技术的聚己内酯二醇的数均分子量为800～2500，优选为1000～2000，更优选为1000～1500。数均分子量可以采用GPC进行测定。聚己内酯二醇的分子量对于聚氨酯弹性体的力学性能和光学性能具有重要的影响。聚己内酯二醇的分子量低于800，聚氨酯弹性体拉伸强度较高，但透光率和雾度也较高。聚己内酯二醇的分子量高于3500，聚氨酯弹性体的拉伸强度较低，且透光率和雾度较高。将聚己内酯二醇的数均分子量控制在本专利技术的范围，聚氨酯弹性体的力学性能和光学性能较为均衡。
[0028]在某些实施方案中，提供50～60重量份的聚己内酯二醇，将其在105～125℃真空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)提供50～60重量份的聚己内酯二醇，将其在105～125℃真空脱水1～3.5h，降温至45～65℃得到脱水后的聚己内酯二醇；(2)将所述脱水后的聚己内酯二醇的2/3～5/6与0.5～1.5重量份的抗氧剂、0.25～3重量份的光稳定剂、31～37重量份的异佛尔酮二异氰酸酯和0.01～0.12重量份的催化剂混合，在75～95℃反应1～5h，得到预聚体混合物；(3)将剩余的所述脱水后的聚己内酯二醇、5～9重量份的式(I)所示的化合物和1～3重量份的C1～C6烷基二醇在45～65℃下混合，得到含醇组合物；式中，n为2～10的自然数；R选自氢或C1～C6的烷基；(4)将预聚体混合物与含醇组合物在60～75℃下混合，脱泡，浇注在模具中固化15～30h，得到聚氨酯弹性体。2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚己内酯二醇的数均分子量为800～2500。3.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，基于脱水后的聚己内酯二醇的总量，聚己内酯二醇的用量为3/4～4/5。4.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述光稳定剂选自UV292、UV328、UV329、UV531、UV5411、UV123中的一种或多种；所述抗氧剂选自IRGANOX PS 800、IRGANOX 245、IRGANOX 1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，张辉，
申请(专利权)人：盛鼎高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：